《仪器分析》光谱干扰

光谱千扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类 干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种: 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰 3灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯
一、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类 干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种: 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯

二、物理干扰 试样在转移、蒸发过程中物 光线 理因素变化引起的干扰效应,主 要影响试样喷入火焰的速度、雾 化效率、雾滴大小等 可通过控制试液与标准溶液 废液C2H2试样 的组成尽量一致的方法来消除
二、物理干扰 试样在转移、蒸发过程中物 理因素变化引起的干扰效应,主 要影响试样喷入火焰的速度、雾 化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液 的组成尽量一致的方法来消除

、化学干扰 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。 化学干扰的类型 (1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物, 致使参与吸收的基态原子减少。 例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物 (2)待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收, 总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰 温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)
三、化学干扰 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 (1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物, 致使参与吸收的基态原子减少。 例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 (2)待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收, 总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰 温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)

2化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑 制或减少化学干扰: (1)释放剂一与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释 放出来 例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 (2)保护剂一与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物 质与其作用。 例:加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用
2.化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑 制或减少化学干扰: (1)释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释 放出来。 例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 (2)保护剂—与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物 质与其作用。 例:加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用

(3)饱和剂一加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。 例:用N2OC2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中 加入300mgL以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定 (4)电离缓冲剂一加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待 测元素的电离 例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离
(3)饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。 例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中 加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。 (4)电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待 测元素的电离。 例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离
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