信阳师范大学（信阳师范学院）：《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第2章 分析试样的采集与制备

信湯怀蔬学悦化学化工学院 College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinyang Normal University 第2章分析试样的采集与制备 2.1试样的采集 2.2试样的制备 2.3试样的分解 2.4测定前的预处理

第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理

2.1分析试样的采集 分析试样的采集： 指从大批物料中采取少量样本作为原 始试样，所采试样应具有高度的代表 性，采取的试样的组成能代表全部物 料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态：气，固，液等 根据对象：环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准

2.1 分析试样的采集 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原 始试样，所采试样应具有高度的代表 性，采取的试样的组成能代表全部物 料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准

采样单元数（与准确度有关；与物料组成的不均匀性和颗粒大 小、分散程度有关) 若测量误差很小，分析结果的误差主要是由采样引起的 则整批物料中组分平均含量区间为： 4=X± to n :整批物料中组分平均含量，：为试样中组分平均含量， t:与测定次数和置信度有关的统计量(p61表3-3)， :采样单元数 σ：各个试样单元含量标准偏差的估计值 to 采样公式： n= E 其中：E=H-X

则整批物料中组分平均含量区间为: μ: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t : 与测定次数和置信度有关的统计量(p61表3-3）， n: 采样单元数 σ：各个试样单元含量标准偏差的估计值 t X n   =  2 t n E    =     E X = −  采样单元数（与准确度有关；与物料组成的不均匀性和颗粒大 小、分散程度有关） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： E X = −  采样公式:

■例：测定某试样中某组分的质量分数时，σ=0.1%，置信 水平定为95%时，允许的误差为0.15%，如果测定4次， 采样单元数n应为多少？ ■解：因为置信水平定为95%，测定4次 查t值表得t=3.18 则

◼ 例：测定某试样中某组分的质量分数时，σ＝0.1%，置信 水平定为95%时，允许的误差为0.15%，如果测定4次， 采样单元数n应为多少？ ◼ 解：因为置信水平定为95%，测定4次 查 t 值表得 t＝3.18 则 2 2 3.18 0.1 4.5 5 0.15 t n E       = = =         

例.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准 偏差为0.22%，如果允许的误差为0.20%，置信度选定为95%，则 在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：重=0.20%，0=0.2%。7-(1g)）】 置信度为0.95，n=o时，查表得t=1.96 则n=(1.96×0.22/0.2)2=4.65 取n=5,查表得t=2.78,则n=9.35 取n=9,查表得t=2.31,则n=6.45 取n=7,查表得t=2.45,则n=7.26 计算的n值与设定的n=7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求

例.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准 偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则 在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 2 t n E    =     解:E＝0.20％，σ＝0.22％。 置信度为0.95，n＝∞时，查表得t＝l .96 则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 取n＝5，查表得t＝2.78，则n=9.35 取n＝9，查表得t＝2.31，则n=6.45 取n＝7，查表得t＝2.45，则n＝7.26 计算的n值与设定的n＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求

1固体试样 试样多样化，不均匀，试样应选取不同部位进行采样， 以保证所采试样的代表性。 土壤样品：采集深度0-15cm的地表为试样，按3，点式（水田出口， 入口和中心点)或5点式（两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风 千、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm 的样品作分析试样

试样多样化，不均匀，试样应选取不同部位进行采样， 以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样

信，怀蔬学悦化学化工学院 College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinyang Normal University 沉积物： 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作 分析试样。 金属试样：经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取，对钢锭和 铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于 冲击钵中捣碎混匀作分析试样

沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取，对钢锭和 铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于 冲击钵中捣碎混匀作分析试样

©B 中华人民共和国国家标准 GB/T1868-1995 磷矿石和磷精矿 采样与样品制备方法 Phosphate rock and concentrate

2液体试样 信，怀蔬学悦化学化工学院 College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinyang Normal University 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 物料体积较小时，可在搅拌下直接用瓶子或 取样管取样；当物料的量较大时，应从不同 的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分 析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情 况下两者均可使用。但当要检测试样中的有 机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中 微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器， 以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响

液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 物料体积较小时，可在搅拌下直接用瓶子或 取样管取样；当物料的量较大时，应从不同 的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分 析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情 况下两者均可使用。但当要检测试样中的有 机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中 微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器， 以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 2 液体试样

人 中华人民共和国国家标准 GB12997-200▣ 代替GB12997-1991 水质采样方案设计技术规定 Water quality -Technical regulation on the design of sampling programmes