内蒙古大学：《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第七章 色谱分析法 第六节 毛细管色谱法

第七章 一、毛细管色谱的特点 色谱分析法 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法 下页 2024/9/13 螺助 越热回

2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件 的优化 三、分流比调节 第六节 毛细管色谱法

毛细管色谱的特点 1.毛细管色谱分离能力提高的途径 ()由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数： (2)由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力， 也即降低塔板高度。 固定相 2024/9/13 下页 返回

2024/9/13 一、毛细管色谱的特点 1. 毛细管色谱分离能力提高的途径 (1) 由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数； (2) 由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力， 也即降低塔板高度

2.毛细管色谱柱的结构特点 (1) 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.2mm。 (2)气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板， 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104~106。 2024/9/3 下页 返回

2024/9/13 2. 毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106

3.毛细管色谱具有的优点 (1)分离效率高：比填充柱高10~100倍； (2)分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； (4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。 2024/9/13 上页 下页返回

2024/9/13 3. 毛细管色谱具有的优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零

4.毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 兔 涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱)： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 A多孔层开管柱（porous layer open tubular,PLOT 柱)：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT柱)：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 20249/3 页 返回

2024/9/13 4. 毛细管色谱的种类与制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：  涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT 柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular， SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高

结构流程 H 压缩空气 具有分流和尾吹装置 2024/9/13 上页 下页返回

2024/9/13 二、 结构流程 具有分流和尾吹装置

三、分流比调节 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， (3)分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 N 进检测器 分流比：放空的试样量 载气 进样 与进入毛细管柱的试样 H2 量之比。一般在50：1 分流量 尾吹 到500：1之间调节。 2024/9/13 页 下页 返回

2024/9/13 三、分流比调节 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1 到500：1之间调节

清选择内容： 第一节色谱法概述 第二节气相色谱仪 第三节色谱理论基础 第四节气相色谱操作条件选择 第五节色谱定性、定量方法 第六节毛细管色谱 第七节液相色谱法 第八节离子色谱法 第九节高效毛细管电泳 第土节薄层色谱与纸色谱法 结枣 上页 返回

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