内蒙古大学：《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第八章 分析化学中的分离技术 第一节 概述

第二章 一、概述 分析化学中的 二、常用分离方法 分离技术 三、现代分离技术进展 四、分离基本原理 第一节 概述 下页 螺助 热回 2024/9/13

2024/9/13 第二章 分析化学中的 分离技术 一、 概述 二、 常用分离方法 三、现代分离技术进展 四、分离基本原理 第一节 概述

概述 1.分析对象的复杂性 天然产物—提取具有生理活性的组分；紫杉醇 中草药一有效组分的测定、分离 2.药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分； 提纯后—一可口服 235轴、 238轴的分离： 利用235UF6和235UF6蒸汽扩散速 度的差别。 3.分析过程中的干扰 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离。 2024/9/13 下页 返回

2024/9/13 一、概述 1. 分析对象的复杂性 天然产物——提取具有生理活性的组分；紫杉醇 中草药——有效组分的测定、分离 2. 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分； 提纯后——可口服 235铀、 238铀的分离： 利用235UF6和235UF6蒸汽扩散速 度的差别。 3. 分析过程中的干扰 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离

分离在定量分析中的作用 (1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3)将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相；两组分A、B的分离； 分离体系总是两相；液一液；液-固；气一液； 2024/9/13 上页 下页 返回

2024/9/13 分离在定量分析中的作用 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相；两组分A、B的分离； 分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液；

常用分离方法 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决 的分离问题；性质特别接近物质的分离。 1.沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2.溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相；互不相溶。 超临界萃取。 2024/9/13 下页 返回

2024/9/13 二、常用分离方法 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决 的分离问题；性质特别接近物质的分离。 1.沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2.溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相；互不相溶。 超临界萃取

常用分离方法 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交 换的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.膜分离技术 发展较快的一种分离方法： 模拟生物过程； 利用半透膜（高选择性）淡化海水。 5.色谱分离方法 柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱； 2024/9/13 返回

2024/9/13 常用分离方法 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交 换的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.膜分离技术 发展较快的一种分离方法； 模拟生物过程； 利用半透膜（高选择性）淡化海水。 5.色谱分离方法 柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；

三、现代分离技术的进展 以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的 现代分离技术； 生物技术的发展需要高效分离技术： 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化； 2024/9/13 上页下页返回

2024/9/13 三、现代分离技术的进展 以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的 现代分离技术； 生物技术的发展需要高效分离技术： 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化；

四、分离的基本原理 1.分配系数和分配比 描述被分离组分在两相中的分配平衡；判断分离的难易 程度； 溶质A在两相（相1和相2)中的活度之比（在一定温 度下是一个常数)，分配系数： (K)= (a41_[Ay4A1 (aa)2[A2(yA)2 a、A、Y分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离比： (Kp)E (Kp)a 分配系数大者为分子项，分离比>1。 2024/9/13 页 下页 返回

2024/9/13 四、分离的基本原理 1． 分配系数和分配比 描述被分离组分在两相中的分配平衡；判断分离的难易 程度； 溶质A在两相（相1和相2）中的活度之比（在一定温 度下是一个常数），分配系数： 2 2 1 1 2 1 [ ] ( ) [ ] ( ) ( ) ( ) ( ) A A A A P A A A a a K   = = a 、A、γ 分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离比： P A P B K K ( ) ( )  = 分配系数大者为分子项，分离比>1

2.回收因子与分离因子 定量分析对分离的要求： 待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全； 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数：回收因子（回收率)R和分离因子SA。 回收因子： 分离后A的回收量2 A在试样中的量 (2A)B 常量分析中，要求R达到0.999。 2024/9/13 下页 返回

2024/9/13 2．回收因子与分离因子 定量分析对分离的要求： 待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全； 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数：回收因子（回收率）RA和分离因子SB/A。 回收因子： A B A A Q Q A A R ( ) = = 在试样中的量 分离后 的回收量 常量分析中，要求RA达到0.999

分离因子 或称分离系数，用来表达A与B的分离程度； 由分离因子与A、B的原始比率乘积可得到最终分离后 两组分的比值； 分离因子SBA: 2u-SwA (2B)0 (2A)o 故 (2B)0 R 常量分析中，要求SA达到0.001；痕量分析要求达到106。 2024/9/13 页 返回

2024/9/13 分离因子 或称分离系数，用来表达A与B 的分离程度； 由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后 两组分的比值； 分离因子SB/A： 0 0 / ( ) ( ) A B B A A B Q Q S Q Q =  故 常量分析中，要求SB/A达到0.001；痕量分析要求达到10-6 。 A B A B B A B A R R Q Q Q Q S =  = 0 0 / ( ) ( )

内容选择 第一节概述 第二节沉淀分离法 第三节溶剂萃取分离法 第四节离子交换分离法 第五节膜分离技术与生物试样分离 结束 2024/9/13 上页 下页 返回

2024/9/13 内容选择 第一节 概述 第三节 溶剂萃取分离法 第四节 离子交换分离法 第五节 膜分离技术与生物试样分离 结束 第二节 沉淀分离法