内蒙古大学:《分析化学》课程教学资源(PPT课件)第十一章 质谱分析 第一节 基本原理与质谱仪
质谱分析原理 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 1.电子轰击 1.单聚焦 2.直接进样 2.化学电离 2.双聚焦 3.气相色谱 3.场致电离 3.飞行时间 4.激光 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作: 离子源(103~10-5Pa) 质量分析器(10-6Pa) (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3)引起额外的离子一分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。 上页 下页 返回
一、 质谱分析原理 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3 10 -5 Pa) 质量分析器(10 -6 Pa) (1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3) 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化
至泵 原理与结构 进口 10-Stoer 阳极 电热丝 样品 电子源 狭缝A 输出至放大 心效程 侠链B 器和记录仪 离子化国 至泵 较轻离于 仪器原理图 的路径 10-7op 出口 较重离子 狭缝 的路径 金属分 析管 质谱仪的结构图 离子收 氣器 0 试样流 9 W 离子束 电离室原理 与结构 推斥极 加速极 聚焦狭缝 抽真空 上页 下页 返回
原理与结构 电离室原理 与结构 仪器原理图
质量分析器原理 磁铁 加速后离子的动能: m/e大 废曼拆高 n/ek 到检测器 (1/2)mw2=eV v=I(2W//e)2 磁铁 接电离室 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行; 离心力=向心力;mw2/R=HeV 曲率半径:R=(mv)/eH。 质谱方程式:mle=(H2R2/2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于:mle、Ho、V 改变加速电压Y,可以使不同le的离子进入检测器。 质谱分辨率=M/△M(分辨率与选定分子质量有关) 上页 下页 返回
质量分析器原理 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行; 离心力 =向心力;m 2 / R= H0 e V 曲率半径:R= (m ) / e H0 质谱方程式:m/e = (H0 2 R2 ) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。 质谱分辨率= M / M (分辨率与选定分子质量有关) 加速后离子的动能: (1/2)m 2= e V = [(2V)/(m/e)]1/2
联用仪器 THE GC/MS PROCESS 88580 Sample Gas Chromatograph(GC) Mass Spectrometer(MS) B A B 上L4 D+上 Sample Separation Identification 上页 下页 返回
联用仪器( THE GC/MS PROCESS ) Sample Sample 5890 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLET PACKAR T D 5972A M ass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D
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