内蒙古大学：《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第八章 分析化学中的分离技术 第二节 沉淀分离法

第二章 一、无机沉淀剂沉淀分离 分析化学中的 法 分离技术 二、有机试剂沉淀分离法 三、盐析法 第二节 沉淀分离法 下页 帽財 越回 2024/19/13

2024/9/13 第二章 分析化学中的 分离技术 一、 无机沉淀剂沉淀分离 法 二、 有机试剂沉淀分离法 三、 盐析法 第二节 沉淀分离法

无机沉淀剂沉淀分离法 对沉淀反应的要求： 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂：NaOH,NH4OH 影响因素：溶液pH,共沉淀 表各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH值 开始沉淀时 沉淀完全时 氢氧化物 溶度积KsP 的pH值 的pH值 M=0.01 M1=0.01 mol·L1 mol·L Sn(OH)4 1×1037 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×1029 0.5 2.0 Sn(OH)2 1×1027 1.7 3.7 Fe(OH)3 1×1038 2.2 3.5 Al(OH) 1×102 4.1 5.4 Cr(OH)3 1×1031 4.6 5.9 Zn(OH) 1×1017 6.5 8.5 Fe(OH), 1×109 7.5 9.5 Ni(OH)2 1×1018 6.4 8.4 Mn(OH)> 1×1013 8.8 10.8 Mg(OH)2 1×10n 9.6 11.6 2024/9/13 上页 下页 返回

2024/9/13 一、无机沉淀剂沉淀分离法 对沉淀反应的要求： 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂：NaOH，NH4OH 影响因素：溶液pH ，共沉淀 表 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 值 氢氧化物 溶度积 KSP 开始沉淀时 的 pH 值 [M+ ]=0.01 mol·L -1 沉淀完全时 的 pH 值 [M+ ]=0.01 mol·L -1 Sn(OH)4 1×10-57 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×10-29 0.5 2.0 Sn(OH) 2 1×10-27 1.7 3.7 Fe(OH) 3 1×10-38 2.2 3.5 Al(OH) 3 1×10-32 4.1 5.4 Cr(OH) 3 1×10-31 4.6 5.9 Zn(OH) 2 1×10-17 6.5 8.5 Fe(OH) 2 1×10-15 7.5 9.5 Ni(OH) 2 1×10-18 6.4 8.4 Mn(OH) 2 1×10-13 8.8 10.8 Mg(OH) 2 1×10-11 9.6 11.6

表各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH值 开始沉淀时 沉淀完全时 氢氧化物 溶度积KsP 的pH值 的pH值 [M]=0.01 [M]=0.01 mol·L4 mol·L1 Sn(OH)4 1×10-57 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×10-29 0.5 2.0 Sn(OH)2 1×10-27 1.7 3.7 Fe(OH)3 1×10-38 2.2 3.5 Al(OH)3 1×10-32 4.1 5.4 Cr(OH)3 1×10-31 4.6 5.9 Zn(OH2 1×10-17 6.5 8.5 Fe(OH)2 1×10-15 7.5 9.5 Ni(OH)2 1×10-18 6.4 8.4 Mn(OHD）2 1×10-13 8.8 10.8 Mg(OH)2 1×10-川 9.6 11.6 2024/9/13 上页 下页 返回

2024/9/13 表 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 值 氢氧化物 溶度积 KSP 开始沉淀时 的 pH 值 [M+ ]=0.01 mol·L -1 沉淀完全时 的 pH 值 [M+ ]=0.01 mol·L -1 Sn(OH)4 1×10-57 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×10-2 9 0.5 2.0 Sn(OH) 2 1×10-27 1.7 3.7 Fe(OH) 3 1×10-3 8 2.2 3.5 Al(OH) 3 1×10-3 2 4.1 5.4 Cr(OH) 3 1×10-3 1 4.6 5.9 Zn(OH) 2 1×10-17 6.5 8.5 Fe(OH) 2 1×10-1 5 7.5 9.5 Ni(OH) 2 1×10-1 8 6.4 8.4 Mn(OH) 2 1×10-1 3 8.8 10.8 Mg(OH) 2 1×10-11 9.6 11.6

2.硫化物沉淀分离法 沉淀剂：H2S 约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀； 各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大； 根据H,S的分布曲线，溶液中S2的浓度与pH有关，控制 溶液pH可控制分步沉淀。 H2S有毒，气味难闻； 选择性差。 2024/9/13 上页 下页返回

2024/9/13 2.硫化物沉淀分离法 沉淀剂：H2S 约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀； 各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大； 根据H2S的分布曲线，溶液中S 2-的浓度与pH有关，控制 溶液pH 可控制分步沉淀。 H2S 有毒，气味难闻； 选择性差

有机试剂沉淀分离法 高选择性、高灵敏度；应用普遍； 有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型： 1.螯合物沉淀 8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀； 在氨缓冲溶液中，可实现镁与碱金属及碱土金属的分离； 2.缔合物沉淀 四苯基硼化物与K的反应产物；溶度积2.25×10-8； 3.三元配合物沉淀 提高选择性和灵敏度的一条途径 2024/9/13 下页 返回

2024/9/13 二、有机试剂沉淀分离法 高选择性、高灵敏度；应用普遍； 有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型： 1.螯合物沉淀 8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀； 在氨缓冲溶液中，可实现镁与碱金属及碱土金属的分离； 2.缔合物沉淀 四苯基硼化物与K +的反应产物；溶度积2.25×10-8； 3.三元配合物沉淀 提高选择性和灵敏度的一条途径；

三、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 易产生共沉淀，选择性差； 成本低，简便； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 常用的中性盐：疏酸盐、磷酸盐、氯化物等；在蛋白质 的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多。 2024/9/13 上页 下页 返回

2024/9/13 三、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 易产生共沉淀，选择性差； 成本低，简便； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、氯化物等；在蛋白质 的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多

内容选择 第一节概述 第二节沉淀分离法 第三节溶剂萃取分离法 第四节离子交换分离法 第五节膜分离技术与生物试样分离 结束 2024/9/13 上页 下不页 返回

2024/9/13 内容选择 第二节 沉淀分离法 第三节 溶剂萃取分离法 第四节 离子交换分离法 第五节 膜分离技术与生物试样分离 结束 第一节 概述