《化学实验》课程教学资源（PPT讲稿）火焰原子吸收法测定奶粉中的钙

项目三火焰原子吸收法测定奶粉中的钙 任务一:原子吸收样品前处理技术 任务二:原子吸收法基本知识 任务三:奶粉中钙的测定

— * — 1任务一：原子吸收样品前处理技术 任务二：原子吸收法基本知识 2 3 任务三：奶粉中钙的测定 项目三 火焰原子吸收法测定奶粉中的钙

项目三火焰原子吸收法测定奶粉中的钙 任务一:原子吸收法样品预处理技术 1.实训目的 2.实训任务 3.原子吸收样品前处理技术拓展

— * — 1 任务一：原子吸收法样品预处理技术 1. 实训目的 2. 实训任务 3. 原子吸收样品前处理技术拓展 项目三 火焰原子吸收法测定奶粉中的钙

任务-:原子吸收法样品预处理技术 1、能够熟练操作微波消解仪,进行样品的微波消解 2、能够运用干法灰化和湿式消解法进行样品的前处理 实训目的 3、了解原子吸收法其它常用的样品前处理方法

— * — 实训目的 任务一：原子吸收法样品预处理技术 1、能够熟练操作微波消解仪，进行样品的微波消解 2、能够运用干法灰化和湿式消解法进行样品的前处理 3、了解原子吸收法其它常用的样品前处理方法

任务-:原子吸收样品前处理技术 样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之 用原子吸收分析检测的样品要被吸喷雾化后才能被分析, 常用原吸样品 为了使测量的结果有代表性,必须要保证样品均匀的分布 前处理技术 在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测 定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多 种的前处理方法,选择不同方法的依据就是方便快捷、同 时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。 溶解法 干法灰化法 微波消解法 熔融法 湿法消解法 酸漫提法 常用原子吸收样品前处理技术

— * — 任务一：原子吸收样品前处理技术 常用原子吸收样品前处理技术 常用原吸样品 前处理技术 样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一， 用原子吸收分析检测的样品要被吸喷雾化后才能被分析， 为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布 在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测 定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多 种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同 时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。 微波消解法 湿法消解法 溶解法 干法灰化法 熔融法 酸浸提法

任务-:原子吸收样品前处理技术 》》 溶解法 1.溶解法 2.熔融法 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解 3千法灰化法 法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品 4湿式消解法 5微波消解法 同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是 单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶剂如 混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解 法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品， 同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是 单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如 混合酸、酸＋氧化剂或酸＋还原剂。 溶解法 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 5.微波消解法 任务一：原子吸收样品前处理技术

任务-:原子吸收样品前处理技术 1溶解法 熔融法 2.熔融法 碱分解法。熔融法是在熜勲的高 3千法灰化法 常用溶剂有Na2CO3人过复分解反应使 4湿式消解法 Na2o2、NaoH、KoH 5微波消解法 硼砂硼酸焦磷酸钾等水歌遇取 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高 温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能 溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔融法 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 5.微波消解法 任务一：原子吸收样品前处理技术 常用溶剂有Na2CO3、 Na2O2、NaOH、KOH、 硼砂-硼酸、焦磷酸钾等

任务-:原子吸收样品前处理技术 干法灰化法 1.溶解法 2.熔融法 干法灰化法是将试样置于坩埚中,先在电炉上小火碳化 3千法灰化法 再将其移入高温炉中,在500~600℃C条件下灼烧灰化,然 4湿式消解法 后用适当的酸将灰化物溶解制成测试溶液。 5微波消解法 优点:灰化彻底、操作简单、使用试剂较少 缺点:高温灼烧金属元素易损失,不适用于汞、砷等高温 易挥发元素的测定。 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 干法灰化法是将试样置于坩埚中，先在电炉上小火碳化， 再将其移入高温炉中，在500~600℃条件下灼烧灰化，然 后用适当的酸将灰化物溶解制成测试溶液。 优点：灰化彻底、操作简单、使用试剂较少。 缺点：高温灼烧金属元素易损失，不适用于汞、砷等高温 易挥发元素的测定。 干法灰化法 任务一：原子吸收样品前处理技术 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 5.微波消解法

任务-:原子吸收样品前处理技术 干法灰化发 1.溶解法 样品置于坩埚中,在一 2熔融法 定温度或气氛下加热,使有 3千法灰化法 机样品灰化分解,残渣再用 适当的溶剂溶解,制备成分 4湿式消解法 操作要点 析试液。根据样品种类和待 5微波消解法 测组分的性质不同,选用不 同材料的坩埚和灰化温度 常用的有石英、、镍、瓷、 聚四氟乙烯等材质的坩埚。 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 干法灰化发 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 5.微波消解法 任务一：原子吸收样品前处理技术 操作要点 样品置于坩埚中，在一 定温度或气氛下加热，使有 机样品灰化分解，残渣再用 适当的溶剂溶解，制备成分 析试液。根据样品种类和待 测组分的性质不同，选用不 同材料的坩埚和灰化温度。 常用的有石英、、镍、瓷、 聚四氟乙烯等材质的坩埚

任务-:原子吸收样品前处理技术 低温炭化 干法灰化发 1.溶解法 2熔融法 纬与物织锌含量的[回 3千法灰化法 4湿式消解法 525±25℃灼烧 5微波消解法 取出蒸发Ⅲ,却水浴蒸干 定容 20ml01 molL Hcl溶解灰分 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 干法灰化发 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 5.微波消解法 任务一：原子吸收样品前处理技术 食品、药品及生物组织锌含量的测定 适量样品 水浴蒸干 移入马弗炉 525±25 ℃灼烧 取出蒸发皿，冷却 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分 （定容） 低温炭化

任务-:原子吸收样品前处理技术 湿式消解法 1.溶解法 2熔融法 该法也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧 3干法灰化法 化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有 4.湿式消解法 机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在 5微波消解法 圣工 水 品 在此处输入一级标题

在此处输入一级标题 — * — 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧 化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有 机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在 目前实验室工作中占大多数。 湿式消解法 1.溶解法 2.熔融法 3.干法灰化法 4.湿式消解法 任务一：原子吸收样品前处理技术 水 土 壤 药 品 5.微波消解法