浙江科技大学：《物理化学》课程教学资源（实验指导）实验十一 蔗糖水解

实验十一蔗糖水解一、实验目的1.用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数2.掌握旋光仪的原理与使用方法。二、实验原理蔗糖水溶液在有氢离子存在时将发生水解反应：C12H2201l（蔗糖)+H20→CgH120%（葡萄糖)+CgH120（果糖）蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质，它们的比旋光度为：[α]D=66.650,[a葡]p=52.50,[a果]=-91.90式中：表示在20℃用钠黄光作光源测得的比旋光度。正值表示右旋，负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的，并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，将逐渐从右旋变为左旋，当氢离子浓度一定，蔗糖溶液较稀时，蔗糖水解为假一级反应，其速率方程式可写成nCm=ktCA(1)式中：CAO—蔗糖初浓度：CA——反应时刻蔗糖浓度。当某物理量与反应物和产物浓度成正比，则可导出用物理量代替浓度的速率方程。对本实验而言，以旋光度代入（1）式，得一级反应速度方程式：C0-= ktIn a-a(2)以In(a-a)/对t作图，直线斜率即为-k。通常有两种方法测定α。一是将反应液放置48小时以上，让其反应完全后测：一是将反应液在50一60℃水浴中加热半小时以上再冷到实验温度测。前一种方法时间太长，而后一种方法容易产生副反应，使溶液颜色变黄。本实验采用Guggenheim法处理数据，可以不必测ag·把在和t+△（代表一定的时间间隔）测得的分别用a，和t+表示，则有4 - 0%, = (% - 0% )e-k(3)4+± - C%g =(cg - Cg )e*k(+)(4) (3)式一(4)式：C4 - C4+± =(c - α。)e- (1 -e-m)取对数：In(cy - C4+)= In(c - C)(1--)- kt (5)从(5)式可看出，只要4保持不变，右端第一项为常数，从In(at-αt+2）对作图所得直线的斜率即可求得k。4可选为半衰期的2-3倍，或反应接近完成的时间之半。本实验可取4=30min，每隔5min取一次读数。仪器与试剂旋光仪全套；25ml容量瓶1个；25ml移液管1支；100ml锥形瓶1个；50ml烧杯1个。4mol-L-*HCl；蔗糖

实验十一 蔗糖水解 一、实验目的 1． 用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。 2． 掌握旋光仪的原理与使用方法。 二、实验原理 蔗糖水溶液在有氢离子存在时将发生水解反应： C12H22O11 (蔗糖)+H2O→ C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6 (果糖) 蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质，它们的比旋光度为： [α蔗]D=66.650， [α葡]D=52.50， [α果]D=-91.90 式中： 表示在20℃用钠黄光作光源测得的比旋光度。正值表示右旋，负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的，并且果糖的左 旋远大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，将逐渐从右旋变为左旋。 当氢离子浓度一定，蔗糖溶液较稀时，蔗糖水解为假一级反应，其速率方程式可写成： (1) 式中：CA0——蔗糖初浓度；CA——反应t时刻蔗糖浓度。 当某物理量与反应物和产物浓度成正比，则可导出用物理量代替浓度的速率方程。 对本实验而言，以旋光度代入（1）式，得一级反应速度方程式： (2) 以 ln(α-α∞)/对t作图，直线斜率即为-k。 通常有两种方法测定α∞ 。一是将反应液放置48小时以上，让其反应完全后测 ；一是将反应液在50—60℃水浴中加热半小时以上再冷到 实验温度测 。前一种方法时间太长，而后一种方法容易产生副反应，使溶液颜色变黄。本实验采用Guggenheim法处理数据，可以不必 测α∞ 。 把在t和t+△（△代表一定的时间间隔）测得的 分别用αt 和αt+△表示，则有 (3) (4) (3)式—(4)式 : 取对数: (5) 从(5)式可看出，只要△保持不变，右端第一项为常数，从 ln(αt -αt+△) 对t作图所得直线的斜率即可求得k。△可选为半衰期的2-3倍，或 反应接近完成的时间之半。本实验可取△=30min，每隔5min取一次读数。 仪器与试剂 旋光仪全套；25ml容量瓶1个；25ml移液管1支；100ml锥形瓶1个；50ml烧杯1个。4mol•L-1HCl；蔗糖

2007.04.23.13:48三、实验步骤1、先作仪器零点校正。将空的或装满水的旋光管置于旋光仪暗厘内，开亮光源，眼对目镜，旋转检偏镜，同时调整焦距，直至视野亮度均匀，观察此时读到的旋光度是否为零，（见零度视场）。如不是零，需调整到零。2、在小烧杯中称取蔗糖约5g，用少量蒸馏水溶解，倾入25ml容量瓶中，稀释至刻度，再倾入100ml锥形瓶中。又用25ml移液管吸取4mo·L-盐酸溶液放入锥形瓶中。及时记录反应开始时间，混合均匀，尽快用此溶液尚洗旋光管后立即装满旋光管，盖上玻璃片，注意勿使管内存在气泡，旋紧管帽后即放置在旋光仪中测出比旋光度。每隔5min测一次，经1小时后停止实验。四、数据处理1、取为30min，每5min取一次数据，列出记录表格。atIn(a-at+)t/min(t+)/mina+a,-a+535104015452050255530602、以In(ax-αt+2)对作图，从所得直线斜率求k。并求t1/2.五、园盘旋光仪的使用1、接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察使用。2、检验度盘零度位置是否正确。（见零度视场）3、把待测溶液盛入试管时，应注意试管两端螺旋不能旋得太紧（一般以随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液指拭干净。4、打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定。5、调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止。（a）或（b）6、转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗视场）时止。（如右下图）7、从放大镜中读出度盘所旋转的角度8、试管使用后，应及时用水或蒸馏留水冲洗干净，指干藏好

三、实验步骤 1、先作仪器零点校正。将空的或装满水的旋光管置于旋光仪暗匣内，开亮光源，眼对目镜，旋转检偏镜，同时调整焦距，直至视野亮 度均匀，观察此时读到的旋光度是否为零，（见零度视场）。如不是零，需调整到零。 2、在小烧杯中称取蔗糖约5g，用少量蒸馏水溶解，倾入25ml容量瓶中，稀释至刻度，再倾入100ml锥形瓶中。又用25ml移液管吸取 4mol•L-1盐酸溶液放入锥形瓶中。及时记录反应开始时间，混合均匀，尽快用此溶液淌洗旋光管后立即装满旋光管，盖上玻璃片，注 意勿使管内存在气泡，旋紧管帽后即放置在旋光仪中测出比旋光度。每隔5min测一次，经1小时后停止实验。 四、数据处理 1、取△为30min，每5min取一次数据，列出记录表格。 t/min αt (t+△)/min αt+△ αt -αt+△ ln(αt -αt+△) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2、以 ln(αt -αt+△) 对t作图，从所得直线斜率求k。,并求t1/2。 五、园盘旋光仪的使用 1、接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察使用。 2、检验度盘零度位置是否正确。（见零度视场） 3、把待测溶液盛入试管时，应注意试管两端螺旋不能旋得太紧（一般以随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度 发生变化，影响测定准确度，并将两端残液揩拭干净。 4、打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定。 5、调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止。（a）或（b） 6、转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗视场）时止。(如右下图) 7、从放大镜中读出度盘所旋转的角度。 8、试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好

(a)(b)T-2010103020-iininlEO2010103010810I10020零度视场α=11.90°