浙江科技大学：《物理化学》课程教学资源（实验指导）实验六 二组分合金相图

实验六二组分金属相图一、实验目的学会用热分析法测绘锌一锡二元金属相图。1、2、了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。3、掌握热电偶的测温的基本方法。二、基本原理热分析法是根据样品在加热或冷却过程中，温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。对于简单的低共熔二元系，当均匀冷却时，如无相变化其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，由于放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线（步冷曲线），绘制出二组分金属相图。Tta图1步冷曲线E0100WB-tAB图2步冷曲线与相图三、实验装置1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉4.-62220V图3装置图四、仪器及试剂仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只

实验六 二组分金属相图 一、实验目的 1、 学会用热分析法测绘锌—锡二元金属相图。 2、 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 3、 掌握热电偶的测温的基本方法。 二、基本原理 热分析法是根据样品在加热或冷却过程中，温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。对于简单的低共熔二元系，当 均匀冷却时，如无相变化其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，由于放出相变热，使热损失有 所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。 通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线（步冷曲线），绘制出二组分金属相图。 图1步冷曲线 图2步冷曲线与相图 三、实验装置 1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉 图3 装置图 四、仪器及试剂 仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只

试剂：100%Zn、100%Sn、70%Zn+30%Sn、25%Zn+75%Sn、8.8%Zn+91.2%Sn样品管。为防止金属氧化，样品表面覆盖上石墨粉五、实验步骤1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度和冷却炉温度；2、将样品放入加热炉内，插入热电偶，打开加热开关，将温度加热到设定温度。3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶（冷）并从加热炉取出放入冷却炉内，；4、记录单位时间内温度。每隔0.5分钟记一个数据5、将另一个样品管再放入加热炉，重复以上实验。至少做五个样品。6、实验完成后，取出样品管，关闭电源，整理实验台。六、数据处理以时间为横坐标，温度为纵坐标做时间-温度曲线，即步冷曲线I、2、以二组分金属的组成（%）为横坐标，温度为纵坐标，作金属相图。找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成，在相图上找出二相点和三相点，连接各点作出二组分金属相图。纯锌纯锡时间组成/%70%Zn+30%Sn25%Zn+75%Sn8.8%Zn+91.2%Sn七、注意事项1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。（纯锌的熔点：419.58℃，纯锡的熔点232℃）2、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将金属样品管放在冷却炉中，控制温度下降打开风扇。3、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。4、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤八、思考题1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？折线和平台各几个？2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？3、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由度数

试剂：100%Zn、100%Sn、70%Zn+30%Sn、25%Zn+75%Sn、8.8%Zn+91.2%Sn样品管。为防止金属氧化，样品表面覆盖上石墨粉。 五、实验步骤 1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度和冷却炉温度； 2、将样品放入加热炉内，插入热电偶，打开加热开关，将温度加热到设定温度。 3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶（冷），并从加热炉取出放入冷却炉内，； 4、记录单位时间内温度。每隔0.5分钟记一个数据。 5、将另一个样品管再放入加热炉，重复以上实验。至少做五个样品。 6、实验完成后，取出样品管，关闭电源，整理实验台。 六、数据处理 1、以时间为横坐标，温度为纵坐标做时间-温度曲线，即步冷曲线； 2、以二组分金属的组成（%）为横坐标，温度为纵坐标，作金属相图。找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成，在相图上 找出二相点和三相点，连接各点作出二组分金属相图。 时间 \组成/% 纯锌 纯锡 70%Zn+30%Sn 25%Zn+75%Sn 8.8%Zn+91.2%Sn 七、注意事项 1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。（纯锌的熔点：419.58℃，纯锡的熔点232℃） 2、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将金属样品管放在冷 却炉中，控制温度下降打开风扇。 3、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。 4、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤。 八、思考题 1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？折线和平台各几个？ 2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？ 3、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由度数