黑龙江农业经济职业学院：《药品质量检测技术》课程教学课件（实验指导）实训十三 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定

1 实训十三 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定 一、实训目的 1、掌握复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法，掌握碘量法操作方法及注意事项。 2、掌握复方制剂中测定主要成分含量的方法。 3、熟悉处方的组成及对分析方法的影响。 4、了解复方制剂分析方法。 二、实训原理 复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因，在酸性条件 下阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁中为中性物质酸中不溶；咖啡因为碱性 在酸性中可溶。利用此性质，测定碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和 淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林 和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定 液回滴。 三、实训操作 取供试品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因 50mg）， 加稀硫酸 5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置 50ml 量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次， 每次 5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇 匀。在 25 ℃避光放置 15 分钟，滤过，精密量取续滤液 25ml，置碘量瓶中，用硫代硫 酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴 定结果用空白试验校正，即得。每 1ml Na2S2SO3（0.05mol/L）相当于 2.653mg 的 C8H10N4O2·H2O。 四、思考题 1、数据误差过大的影响因素有哪些？ 2、计算碘滴定液与硫代硫酸钠反应比是多少？

1 实训十三 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定 一、实训目的 1、掌握复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法，掌握碘量法操作方法及注意事项。 2、掌握复方制剂中测定主要成分含量的方法。 3、熟悉处方的组成及对分析方法的影响。 4、了解复方制剂分析方法。 二、实训原理 复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因，在酸性条件 下阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁中为中性物质酸中不溶；咖啡因为碱性 在酸性中可溶。利用此性质，测定碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和 淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林 和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定 液回滴。 三、实训操作 取供试品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因 50mg）， 加稀硫酸 5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置 50ml 量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次， 每次 5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇 匀。在 25 ℃避光放置 15 分钟，滤过，精密量取续滤液 25ml，置碘量瓶中，用硫代硫 酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴 定结果用空白试验校正，即得。每 1ml Na2S2SO3（0.05mol/L）相当于 2.653mg 的 C8H10N4O2·H2O。 四、思考题 1、数据误差过大的影响因素有哪些？ 2、计算碘滴定液与硫代硫酸钠反应比是多少？