黑龙江农业经济职业学院：《药品质量检测技术》课程教学课件（实验指导）实训三 阿司匹林片的质量检测

实训三 阿司匹林片的质量检测 一、实训目的 1、掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。 2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。 3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。 二、实训原理 阿司匹林片的鉴别试验 1 是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下，水解成游离水杨 酸后，游离水杨酸可与 FeCl3 生成紫堇色配位化合物；鉴别试验 2 是利用阿司匹林分子 结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸 化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下： COONa OCOH3 + NaOH （过量 ） OH COONa + CH3COONa + (剩 余 量 ） NaOH 2NaOH (剩 余 量 ）+ + H2SO4 Na2SO4 +2 H2O 三、实训操作 （一）鉴别 1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮沸，放冷，加三 氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 2、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.5g），加碳酸钠试液 10ml，振摇后， 放置 5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发 生醋酸的臭气。 （二）含量测定 取阿司匹林片 20 片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林 0.3g）， 置 200ml 的锥形瓶中；加中性乙醇 20ml，振摇使阿司匹林溶解；加酚酞指示液 3 滴； 滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液 40ml，置 于水浴上加热 15ml，并振摇；迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红 色消失；每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4，并将滴定的 结果用空白试验加以校正，即得。 四、思考题

实训三 阿司匹林片的质量检测 一、实训目的 1、掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。 2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。 3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。 二、实训原理 阿司匹林片的鉴别试验 1 是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下，水解成游离水杨 酸后，游离水杨酸可与 FeCl3 生成紫堇色配位化合物；鉴别试验 2 是利用阿司匹林分子 结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸 化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下： COONa OCOH3 + NaOH （过量 ） OH COONa + CH3COONa + (剩 余 量 ） NaOH 2NaOH (剩 余 量 ）+ + H2SO4 Na2SO4 +2 H2O 三、实训操作 （一）鉴别 1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮沸，放冷，加三 氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 2、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.5g），加碳酸钠试液 10ml，振摇后， 放置 5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发 生醋酸的臭气。 （二）含量测定 取阿司匹林片 20 片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林 0.3g）， 置 200ml 的锥形瓶中；加中性乙醇 20ml，振摇使阿司匹林溶解；加酚酞指示液 3 滴； 滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液 40ml，置 于水浴上加热 15ml，并振摇；迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红 色消失；每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4，并将滴定的 结果用空白试验加以校正，即得。 四、思考题

1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在？ 2、测定阿司匹林片的含量时，为什么要做空白试验？

1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在？ 2、测定阿司匹林片的含量时，为什么要做空白试验？