华南理工大学:《食品分析》课程PPT教学课件(食品营养成分分析实验)实验三 食品中脂肪的测定

实验三:食品中脂肪的测定 标准依据: GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
实验三: 食品中脂肪的测定 标准依据: GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定

一、目的要求 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素, 二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪
◼ 一、目的要求 ◼ 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. ◼ 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. ◼ 二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪

三、仪器与试剂 (一)试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30 60°C) (2)滤纸筒
三、仪器与试剂 ◼ (一)试剂 ◼ (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30- 60°C) ◼ (2)滤纸筒

(二)仪器 ■(1)、索氏提取器如图3-3所示 ■(2)、电热恒温鼓风干燥箱 ■(3)、干燥器 ■(4)、恒温水浴箱
(二)仪器 ◼ (1)、索氏提取器 如图3-3所示 ◼ (2)、电热恒温鼓风干燥箱 ◼ (3)、干燥器 ◼ (4)、恒温水浴箱

四、实验步骤 1、样品处理 固体样品:准确称取均匀样品2-5g(精确至 0.01mg),装入滤纸简内。 液体或半固体:准确称取均匀样品5-10g(精确至 0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后 于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后 全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用 器皿,并将棉花也放入滤纸筒内
四、实验步骤 ◼ 1、样品处理 ❑ 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至 0.01mg),装入滤纸筒内。 ❑ 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至 0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后 于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后 全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用 器皿,并将棉花也放入滤纸筒内

2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C士2°C的烘 箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg)
2、索氏提取器的清洗 ◼ 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘 箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg)

3、样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的23 处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜。 ◆ (③)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接 取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚 仅剩下1一2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95一105°C下 干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后 冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2g)
3、样品测定 ◼ (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口。 ◼ (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜。 ◼ (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接 取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 ◼ (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚 仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下 干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后 冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)

五、结果计算 计算公式 ■X=(m1-m0)/m×100 ■式中X-样品中粗脂肪的质量分数,%; 里 m-样品的质量,g ■ m0-脂肪烧瓶的质量,g; ■ m1-脂肪和脂肪烧瓶的质量,g
五、结果计算 计算公式 ◼ X = ( m1 –m0)/m×100 ◼ 式中:X-样品中粗脂肪的质量分数,%; ◼ m-样品的质量,g; ◼ m0 -脂肪烧瓶的质量,g; ◼ m1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g

思考题: 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? ■潮湿的样品可否采用乙瞇直接提取?为什么? ■使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有 哪些?为什么?
思考题: ◼ 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? ◼ 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么? ◼ 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有 哪些?为什么?
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