华南理工大学：《食品分析》课程PPT教学课件（食品安全性检测实验）实验九、调味品掺假掺杂的鉴别检验

实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验 A、食盐中疏酸盐的检测： B、食醋中游离矿酸的检验； C、酿造醋和大工合成醋的鉴别检验

实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验 A、食盐中硫酸盐的检测； B、食醋中游离矿酸的检验； C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验

实验目的 食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危 害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控 制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。 通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快 速检测法

实验目的 食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危 害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控 制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。 通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快 速检测法

A、食盐中硫酸盐的检测 一、 实验原理： 食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸 盐，这些硫 ·酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻 微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食 品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721- 81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐(%，以SO42-计) ≤2，矿盐(%，以SO42-计)≤4。 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶 液中和后， 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则 含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量

A、食盐中硫酸盐的检测 ◼ 一、实验原理： ◼ 食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸 盐，这些硫 ◼ 酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻 微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食 品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721- 81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（%，以SO42-计） ≤2，矿盐（%，以SO42-计）≤4 。 ◼ 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶 液中和后， ◼ 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则 含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量

二、 实验试剂与仪器 (一)试剂 1、铬酸钡混合液称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶 于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内， 生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用 1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL,成混悬液， 每次使用前混匀。 2、2.5molL盐酸： 3、1:2氨水： 4、硫酸盐标准溶液 称取1.4787g千燥过的无水硫酸钠或 1.8141g千燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000L容量 瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。 (二)仪器分光光度计

二、实验试剂与仪器 ◼ （一）试剂 ◼ 1、铬酸钡混合液 称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶 于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内， 生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用 1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL，成混悬液， 每次使用前混匀。 ◼ 2、2.5 mol/L盐酸； ◼ 3、1：2氨水； ◼ 4、硫酸盐标准溶液 称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或 1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量 瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。 ◼ (二)仪器 分光光度计

三、实验步骤 1、称取20g(0.01g)样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水， 加热溶解，然后过滤，滤液收集在250L容量瓶中，用热水反复冲 洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色 混浊为止)。加水至刻度，混匀。 2、吸取上述滤液5.0mL,置于150mL三角瓶中，加水至50mL。 3、吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置 于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及 1mL2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min:再分别加入2.5mL铬酸钡混悬 液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠 檬黄色为止。 5、分别过滤于50L具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次， 洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调 节零点，于波长420m处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线 回归方程比较定量

三、实验步骤 ◼ 1、称取20g（0.01g）样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水， 加热溶解，然后过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复冲 洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色 混浊为止）。加水至刻度，混匀。 ◼ 2、吸取上述滤液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。 ◼ 3、吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置 于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及 1mL 2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min；再分别加入2.5mL铬酸钡混悬 液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 ◼ 4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠 檬黄色为止。 ◼ 5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次， 洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调 节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线 回归方程比较定量

四、结果计算： X= ×100 ×/×1000 250 ■式中： ■X 样品中硫酸盐的含量，%： ■ A 测定用样品相当硫酸盐的含量(mg); ■ V 测定时样品稀释液体积(mL); ■m- 样品质量(g)

四、结果计算： ◼ X= ◼ 式中： ◼ Ｘ——样品中硫酸盐的含量，％； ◼ Ａ——测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）； ◼ Ｖ——测定时样品稀释液体积（mL）； ◼ ｍ——样品质量（g）。 100 1000 250  V  m A

五、思考题 ■1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的 是什么？ ■2、作好此实验的操作要点是什么？

五、思考题 ◼ 1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的 是什么？ ◼ 2、作好此实验的操作要点是什么？

B食醋中游离矿旷酸的检验 一、实验原理： 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存 在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。 ·GB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸(% 以醋酸计)≥3.5，并规定游离矿酸规定为不得 检出。因游离矿酸对人体都有损害作用

B食醋中游离矿酸的检验 ◼ 一、实验原理： ◼ 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存 在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。 ◼ GB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸（%， 以醋酸计）≥3.5，并规定游离矿酸规定为不得 检出。因游离矿酸对人体都有损害作用

二、实验试剂 ■1、刚果红试纸取0.5g刚果红，溶于10mL乙 醇与90L水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮 备用。或商品化的刚果红试纸。 ■2、0.01%甲基紫溶液

二、实验试剂 ◼ 1、刚果红试纸 取0.5g刚果红，溶于10mL乙 醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮 备用。或商品化的刚果红试纸。 ◼ 2、0.01％甲基紫溶液

三、实验步骤 ■1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变 化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。 ■2、取5L样品，加水稀释至2%醋酸含量，加 23滴0.01%甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有 游离矿酸存在

三、实验步骤 ◼ 1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变 化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。 ◼ 2、取5mL样品，加水稀释至2％醋酸含量，加 2~3滴0.01％甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有 游离矿酸存在