《材料研究方法 Solid State Physics》课程教学资源（讲义）材料研究方法——热分析（授课老师：阳丽华）

热分析部分授课内容： 1.热分析概述 2.热重分析法 3.差热分析法 4.差示扫描量热法

热分析部分授课内容： 1. 热分析概述 2. 热重分析法 3. 差热分析法 4. 差示扫描量热法

参考教材 《热分析基础》 Fundamentals of Thermal Analysis 丁延伟（著） 热分析基础 中国科学技术大学出版社 丁延伟编苦 中国科学技术大学出版社

参考教材 《热分析基础》 丁延伟（著） 中国科学技术大学出版社

第一章热分析方法概述

第一章 热分析方法概述

热分析方法的起源与发展 热重法 1780年， 首次测热重 美国人Higgins在研究石灰粘结剂和生石灰的过程中，用天 平测量了试样受热时所产生的重量变化 1786年，首条热重曲线美国人Wedgwood在研究粘土时测得了第一条热重曲线 1915年，首台热天平 日本人本多光太郎发明了世界上第一台“热天平”，并用 这台热天平研究了硫酸锰和硫酸钙的变化过程 1950s,商业热天平出现 差热分析法 1887年， 首条差热曲线法国人Le Chatelier使用一个热电偶，通过对试样升温或降温， 分别测量试样温度与参比物温度之差 1899年， 首次差热测量美国人Roberts和Austen将两个热电偶反相连接，一个插入 样品中，另一个插入参比物内，直接记录温差随时间的变化 1964年，差示扫描量热Watson.与O'Neill等人发明了“差示扫描量热(DSC)” 美国Perkin-Elmer公司研制成功DSC仪器并商业化

热分析方法的起源与发展 美国人Higgins在研究石灰粘结剂和生石灰的过程中，用天 平测量了试样受热时所产生的重量变化 1780年，首次测热重 1786年，首条热重曲线 美国人Wedgwood在研究粘土时测得了第一条热重曲线 1915年，首台热天平 日本人本多光太郎发明了世界上第一台“热天平”，并用 这台热天平研究了硫酸锰和硫酸钙的变化过程 热重法 美国人Roberts和Austen将两个热电偶反相连接，一个插入 样品中，另一个插入参比物内，直接记录温差随时间的变化 1899年，首次差热测量 1964年，差示扫描量热 Watson与O’Neill等人发明了“差示扫描量热（DSC）” 美国Perkin-Elmer公司研制成功DSC仪器并商业化 差热分析法 1950s，商业热天平出现 法国人Le Châtelier使用一个热电偶，通过对试样升温或降温， 分别测量试样温度与参比物温度之差 1887年，首条差热曲线

热分析存在的客观物质基础 任何物质在经历从超低温度（例如-269℃)到超 高温度（例如2800C)的变化时，其性质（主要 包括物理性质和化学性质)都会随之发生变化 口热分析可以用来研究物质的这性质随温度或时间 的连续变化 口热分析方法主要通过精确测定物质的宏观性质 (如：质量、热量、体积等)随温度的连续变化 关系来研究物质所发生的物理变化和化学变化过 程

热分析存在的客观物质基础 q 任何物质在经历从超低温度（例如-269ºC ）到超 高温度（例如2800ºC）的变化时，其性质（主要 包括物理性质和化学性质）都会随之发生变化 q 热分析可以用来研究物质的这性质随温度或时间 的连续变化 q 热分析方法主要通过精确测定物质的宏观性质 （如：质量、热量、体积等）随温度的连续变化 关系来研究物质所发生的物理变化和化学变化过 程

热分析存在的客观物质基础 体系的热效应：当体系发生变化（包括：物理变化、化学变 化、生物代谢过程)之后，使发生变化的温度恢复到变化前 起始体系的温度，体系放出或吸收的热量 产生热效应的过程有两类： ①物质的分子构成发生变化（化学反应热：燃烧热、生成 热、水解热、代谢热、.) ②物质的物理状态发生变化（状态变化热：蒸发热、升华 热、熔化热、.)

热分析存在的客观物质基础 l 体系的热效应：当体系发生变化（包括：物理变化、化学变 化、生物代谢过程）之后，使发生变化的温度恢复到变化前 起始体系的温度，体系放出或吸收的热量 l 产生热效应的过程有两类： ① 物质的分子构成发生变化（化学反应热：燃烧热、生成 热、水解热、代谢热、.） ② 物质的物理状态发生变化（状态变化热：蒸发热、升华 热、熔化热、.）

与热分析相关的术语 什么是热分析？ GB/T6425-2008《热分析术语》对热分析的定义： 在程序控温（和一定气氛）下，测量物质的某种物理性 质与温度或时间关系的一类技术 温度（变化速率）、时间、频 质量、温度、能量、尺寸、 率、力（施力方式及大小) 力学、声、光、热、电等 光照波长及强度、气氛等 根据被测量的物理性质的不同，可使用相应的热分析技术

什么是热分析? GB/T 6425-2008《热分析术语》对热分析的定义: 在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性 质与温度或时间关系的一类技术 质量、温度、能量、尺寸、 力学、声、光、热、电等 温度（变化速率）、时间、频 率、力（施力方式及大小）、 光照波长及强度、气氛等 根据被测量的物理性质的不同，可使用相应的热分析技术 与热分析相关的术语

与热分析相关的术语 GB/T6425-2008《热分析术语》对热分析的定义： 在程序控温（和一定气氛）下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 上述定义中，“物理性质”主要指物质的质量、温度 (通 常为温度差)、能量（通常直接测量热流查或功率差)、 尺寸（通常直接测量长度）、力学量、声学量、光学量、 电学量、磁学量等性质 上述每一种性质均至少对应一种热分析技术 口通过这些实验方法可以得到物质与温度有关的性质变化信 息，主要包括：热导率、热扩散率、热膨胀系数、粘度、 密度、比热容、熔点、沸点、凝固点等 随着仪器技术的发展，一些新型的热分析仪器可以同时测 量几种物理性质随温度或时间的变化，通常称这类仪器为 热分析联用仪

与热分析相关的术语 GB/T 6425-2008《热分析术语》对热分析的定义: 在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 q 上述定义中，“物理性质”主要指物质的质量、温度（通 常为温度差）、能量（通常直接测量热流查或功率差）、 尺寸（通常直接测量长度）、力学量、声学量、光学量、 电学量、磁学量等性质 q 上述每一种性质均至少对应一种热分析技术 q 通过这些实验方法可以得到物质与温度有关的性质变化信 息，主要包括：热导率、热扩散率、热膨胀系数、粘度、 密度、比热容、熔点、沸点、凝固点等 q 随着仪器技术的发展，一些新型的热分析仪器可以同时测 量几种物理性质随温度或时间的变化，通常称这类仪器为 热分析联用仪

与热分析相关的术语 GB/T6425-2008《热分析术语》对热分析的定义： 在程序控温（和一定气氛）下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 口上述定义中，“程序控制温度”通常指按照恒定的温度扫 描速率进行线性升温或降温 口在实际工作中，可根据需要采用其他控温方法，主要有： 恒温、线性升/降温、线性升/降温+恒温、非线性升/降温、 循环升/降温等

与热分析相关的术语 GB/T 6425-2008《热分析术语》对热分析的定义: 在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 q 上述定义中，“程序控制温度”通常指按照恒定的温度扫 描速率进行线性升温或降温 q 在实际工作中，可根据需要采用其他控温方法，主要有： 恒温、线性升/降温、线性升/降温+恒温、非线性升/降温、 循环升/降温等

与热分析相关的术语 GB/T6425-2008《热分析术语》对热分析的定义： 在程序控温（和一定气氛）下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 上述定义中，“一定气氛”是指热分析技术可以研究物质 在不同的气氛（包括氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛、 真空或高压)中的物理性质随温度或时间连续变化的关系 注意：此处所指的氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛是 相对的 口 实验时应根据实验目的和研究对象的性质来选择相应的气 氛 对大多数热分析仪器而言，除了气氛种类可以改变，气氛 的组成也可以改变 气氛的流量也可以控制

与热分析相关的术语 GB/T 6425-2008《热分析术语》对热分析的定义: 在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温 度或时间关系的一类技术 q 上述定义中，“一定气氛”是指热分析技术可以研究物质 在不同的气氛（包括氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛、 真空或高压）中的物理性质随温度或时间连续变化的关系 q 注意：此处所指的氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛是 相对的 q 实验时应根据实验目的和研究对象的性质来选择相应的气 氛 q 对大多数热分析仪器而言，除了气氛种类可以改变，气氛 的组成也可以改变 q 气氛的流量也可以控制