中国科学技术大学：《分析化学 Analytical Chemistry》课程教学课件（PPT讲稿）第七章 分析化学中的定量分离技术 Quantitative separation techniques in analytical chemistry

Chapter 7 分析化学中的定量分离技术 Quantitative separation techniques in analytical chemistry

1 Chapter 7 分析化学中的定量分离技术 Quantitative separation techniques in analytical chemistry

Section 1 A brief introduction 2

2 Section 1 A brief introduction

1.分离在定量分析中的作用 The role of quantitative separation (1)样品多种组分，测定时彼此干扰 Interference elimination 影响分析的准确度，或无法测定。 简单方法：控制分析条件或采用掩蔽剂。但许多 情况下，控制分析条件或加入掩蔽剂，并不能消除干 扰。 分离方法：把被测元素与干扰组分分离后测定。 定量分离是分析化学的重要内容之一。 3

3 （ 1 ）样品多种组分，测定时彼此干扰 Interference elimination 影响分析的准确度，或无法测定。 简单方法：控制分析条件或采用掩蔽剂。但许多 情况下，控制分析条件或加入掩蔽剂，并不能消除干 扰。 分离方法：把被测元素与干扰组分分离后测定。 定量分离是分析化学的重要内容之一。 1.分离在定量分析中的作用 The role of quantitative separation

(2)试样中被测元素含量很低 Very low content 如饮用水中Cu2+的含量不超过0.1mg/儿、 Cr(VI)的含量不能超过0.65mg/L等。 直接滴定难以进行，分离的同时把被测组分富 集起来，再进行测定。 所以分离过程也是富集过程，提高了测定方法 的灵敏度

4 （2）试样中被测元素含量很低 Very low content 如饮用水中Cu2+的含量不超过0.1mg/L、 Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65mg/L等。 直接滴定难以进行, 分离的同时把被测组分富 集起来，再进行测定。 所以分离过程也是富集过程，提高了测定方法 的灵敏度

2.回收率Recovery 分离效果，是否符合定量分析的要求，用回收率来 判断，例如，当分离物质A时，回收率 R,=分离后测得A的质量 ×100% A在试样中的质量 式中R表示被分离组分回收的完全程度。 R越大，（最大接近于1)分离效果越好。 常量组分的分析：要求R≥0.99； 微量组分的分析，要求R20.95; 痕量组分的分析（例如0.001-0.0001%），R.≥0.95

5 2. 回收率 Recovery 分离效果，是否符合定量分析的要求，用回收率来 判断，例如，当分离物质A时，回收率 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。 RA越大，（最大接近于1）分离效果越好。 常量组分的分析：要求RA≥0.99; 微量组分的分析，要求RA≥0.95； 痕量组分的分析（例如0.001-0.0001%），RA≥0.95 A A 100% A R =  分离后测得 的质量 在试样中的质量

3.分离因数Separation factor 如果在分离时，是为了将物质A与物质B分离开来。 则希望两者分离越完全越好，其分离效果可用分离 因数SBA表示。 RA 式中：SA表示分离的完全程度。在分离过程中 S越小，分离效果越好。对常量组分的分析，一般 要求SA≤103；对痕量组分分析，一般要求 SBA=106左右

6 3. 分离因数 Separation factor 如果在分离时，是为了将物质A与物质B分离开来。 则希望两者分离越完全越好，其分离效果可用分离 因数SB/A表示。 式中：SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中， SB/A越小，分离效果越好。对常量组分的分析，一般 要 求 SB/A≤10-3 ； 对 痕 量 组 分 分 析 ， 一 般 要 求 SB/A=10-6左右。 B B/A A R S R =

4.常用分离方法Common used methods 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶）所不能解决的分 离问题；性质特别接近的物质的分离。 (1I)沉淀分离法Precipitation separation 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 (2)溶剂萃取分离法Solvent extraction separation 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程 ；液-液分离 液-液两相：互不相溶。 超临界萃取。 7

7 4.常用分离方法 Common used methods 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶）所不能解决的分 离问题；性质特别接近的物质的分离。 (1)沉淀分离法 Precipitation separation 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 (2)溶剂萃取分离法 Solvent extraction separation 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程 ；液-液分离 液-液两相；互不相溶。 超临界萃取

(3)离子交换分离法Ion exchange separation 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换 的离子进行反复多次交换而达到分离。 (4)膜分离法Membrane separation 发展较快的一种分离方法： 模拟生物过程； 利用半透膜（高选择性）淡化海水。 (5)色谱分离法Chromatographic separation 分析型色谱；柱层析： 制备型气相色谱；制备型液相色谱； 8

8 (3)离子交换分离法 Ion exchange separation 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换 的离子进行反复多次交换而达到分离。 (4)膜分离法 Membrane separation 发展较快的一种分离方法； 模拟生物过程； 利用半透膜（高选择性）淡化海水。 (5)色谱分离法 Chromatographic separation 分析型色谱；柱层析； 制备型气相色谱；制备型液相色谱；

5.现代分离技术的发展 Development of modern separation techniques 现代分离技术以膜分离技术、高效制备色 谱、超临界萃取以及高效毛细管电泳为代表； 生物技术的发展需要高效分离技术： 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性物质的 纯化； 9

9 5.现代分离技术的发展 Development of modern separation techniques 现代分离技术以膜分离技术、高效制备色 谱、超临界萃取以及高效毛细管电泳为代表； 生物技术的发展需要高效分离技术： 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性物质的 纯化；

6.定量分离的应用 Applications of quantitative separation (1)分析对象的复杂性 天然产物-提取具有生理活性的组分如紫杉醇 中草药-有效组分的测定、分离 生物样品-一蛋白质、核酸、氨基酸等 (2)药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏：含其它微量组分，提纯后可口服。 235铀，238铀的分离是利用235UP,和238UF蒸汽扩散速度 的差别。 (3)分析过程中的干扰分离 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，但在很多情况 下有干扰存在。干扰组分分离。 10

10 6. 定量分离的应用 Applications of quantitative separation (1)分析对象的复杂性 天然产物-提取具有生理活性的组分,如紫杉醇 中草药-有效组分的测定、分离 生物样品-蛋白质、核酸、氨基酸等 (2)药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏：含其它微量组分，提纯后可口服。 235铀, 238铀的分离是利用235UF6和238UF6蒸汽扩散速度 的差别。 (3)分析过程中的干扰分离 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，但在很多情况 下有干扰存在。干扰组分分离