《材料研究方法 Solid State Physics》课程教学资源（讲义）透射电子显微镜（TEM）课件（3/3）透射电镜样品的制备方法

Model H-7000 Electron Microscope (Side Entry System) 日立H-7000型透射电镜

日立H-7000型透射电镜

TEM样品台 Specimen tilting holder Beryllium specimen tilting holder 后 Specimen heating holder Specimen heating-tilting holder 特十 Specimen cooling holder Specimen cooling-tilting holder

TEM 样品台

TEM样品台的顶端 5030 Heating Cooling High Tilt Analytical

Heating High Tilt Cooling Analytical TEM 样品台的顶端

直径为3mm的样品网 Hexring?Tool Hexring Anti-twist washer Specimen grid 50 100 150 200 300 400

Hexring?Tool Hexring Anti-twist washer Specimen grid The anti-twist washer is used to maintain alignment of grids when specimens are clamped between two grids. Normally, the anti-twist washer is not used when clamping single grids, folding grids and disc specimens. Make sure the specimen is securely clamped by the Hexring?(loose specimens will prevent the full microscope resolution from being obtained.) 直径为3mm的样品网

三透射电镜样品的制备方法 3.1透射电镜对样品的要求 3.2纳米粉末样品的制备方法 3.3块状材料制备为薄膜样品方法 3.4电子染色 3.5金属投影技术 3.6生物TEM样品的制备方法

三 透射电镜样品的制备方法 透射电镜样品的制备方法 3.1 透射电镜对样品的要求 3.2 纳米粉末样品的制备方法 3.3 块状材料制备为薄膜样品方法 3.4 电子染色 3.5 金属投影技术 3.6 生物TEM样品的制备方法

3.1透射电镜对样品的要求 1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。 2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。 3. 样品在高真空中能保持稳定。 4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其 他易挥发物的试样应先烘干除去。 5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束 受到磁场的影响

1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。 2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。 3. 样品在高真空中能保持稳定。 4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其 他易挥发物的试样应先烘干除去。 5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束 受到磁场的影响。 3.1 透射电镜对样品的要求 透射电镜对样品的要求

TEM样品常放置在直径为3mm的200目样 品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚 的支持膜。 Formvar支持膜 火棉胶支持膜 50 100 碳支持膜 150 200 300 400

z Formvar支持膜 z 火棉胶支持膜 z 碳支持膜 TEM样品常放置在直径为 样品常放置在直径为3mm的 200目样 品网上，在样品网上常预先制作约 品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚 的支持膜

Formvari支持膜的制做过程 永面 0,3%Formvar 盖有Formvar膜 二氯乙烷溶液 的玻璃片 膜刺离 水面 暂 燥 翻转 把铜网放在膜上 滤纸 膜 铜网 铜网 滤纸

Formvar Formvar支持膜的制做过程 支持膜的制做过程

3.2纳米粉末样品的制备方法 ·纳米颗粒都小于铜网的小 孔，因此要先制备对电子 束透明的支持膜。 ● 将支持膜放在铜网上，再 把粉末放在膜上，送入电 镜分析。 ● 粉末或颗粒样品制备的关 键取决于能否使其均匀分 散到支持膜上

3.2 纳米粉末样品的制备方法 z 纳米颗粒都小于铜网的小 孔，因此要先制备对电子 束透明的支持膜。 z 将支持膜放在铜网上，再 把粉末放在膜上，送入电 镜分析。 z 粉末或颗粒样品制备的关 键取决于能否使其均匀分 散到支持膜上

纳米粉末样品的制备过程 用超声波分散器将需要观察的粉末在分 散介质〈不与粉末发生作用〉中分散成 悬浮液。 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜 网上，待其干燥（或用滤纸吸干）后，即成 为电镜观察用的粉末样品

纳米粉末样品的制备过程 纳米粉末样品的制备过程 z 用超声波分散器将需要观察的粉末在分 散介质〈不与粉末发生作用〉中分散成 悬浮液。 z 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜 网上，待其干燥 (或用滤纸吸干 ) 后, 即成 为电镜观察用的粉末样品