《分析化学》课程电子教案（PPT课件讲稿）第十二章 气相色谱法（2/3）

第三节气相色谱柱 填充柱:2~4米柱长,2~6mm内径 柱管 毛细管柱:几十米~几百米柱长 色谱柱组成 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂气-固吸附色谱柱 填充剂 载体+固定液- 液分配色谱柱 气液分配色谱柱 固吸附色谱柱

第三节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 柱管 填充剂 填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径 毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱

气液分配色谱柱 √固定相:载体+固定液 )载体 二)固定液

一、气-液分配色谱柱 ✓ 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液

(一)载体 1.作用:承载固定液的作用 2.要求: 比表面积大(多涂渍固定液) 无吸附性(不吸附被测组分) 化学惰性(不与固定液发生化学反应) 热稳定性好 定的机械强度

（一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度

续前 3.分类 (1)硅藻土类:具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色:吸附力强,与非极性物质配伍 白色:吸附力弱,与极性物质配伍 (2)非硅藻土类:玻璃微球,石英微球 氟塑载体,含氟化合物 4.载体的处理方法—钝化,减弱吸附性 酸洗:用于分析酸类和酯类 碱洗:用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化:用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化

续前 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化

图示 13-7体的选择 样品 面定液 推荐用戴体 注 非极性 非极性 未经处理的硅藻土型 就体 酸洗、碱洗戚硅烧化酸性样品用酸洗 极性 极性 硅藻土敦体 载体碱性样品用碱 洗软体 弱极性戚极性酸洗硅藻土數体 极性和 非极性 弱极性、极性域非极 性、用量小于5% 硅烷化敦体 高沸点 玻腐微球 强腐蚀性样品 豪四氟乙烯等特珠數 体

图示

二)固定液 1.要求: 1)操作柱温下固定液呈液态(易于形成均匀液膜) 2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 (3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长,检测本底低) (4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2.分类 化学分类法 >极性分类法

（二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： ➢ 化学分类法 ➢ 极性分类法

续前化学分类法 A.烃类:烷烃,芳烃 例角鲨烷标准的非极性固定液 B.硅氧烷类: (a)甲基硅氧烷:弱极性 (b)苯基硅氧烷:极性稍强(随苯基↑,极性↑) 甲基苯基硅油(n400):按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶SE52——含苯基5%,3500C 中苯基硅橡胶O∨17——含苯基50%,3500C 高苯基硅橡胶OV25—含苯基75%,350°C (c)氟烷基硅氧烷:中等极性 (d)氰基硅氧烷:强极性

续前 ➢ 化学分类法 A．烃类：烷烃，芳烃 ✓ 例 角鲨烷——标准的非极性固定液 B．硅氧烷类： （a）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油 （n﹤400 ） 甲基硅油Ⅰ——2300C 甲基硅橡胶（ n﹥400） SE30 ，OV1 ——3500C （b）苯基硅氧烷：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n﹤400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%，3500C 中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%，3500C 高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%，3500C （c）氟烷基硅氧烷：中等极性 （d）氰基硅氧烷：强极性

续前 C.醇类(氢键形固定液) 非聚合醇 聚合醇聚乙二醇(PEG20M—250) D.酯类:中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类丁二酸二乙二醇聚酯( PDEGS或DEGS)

续前 C．醇类（氢键形固定液） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C） D．酯类：中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS）

图示 按化学构分类的国定液 固定液的结构类型极性及特点 固定液举例 分离对象 角烷、阿皮松 烷烃、芳烧及豪极性最弱 石蜡油、聚苯乙烯非极性化合物 合物) 极性范围广 甲基聚硅氧烷 聚硅氧烷 的占金部团定液的西烧签雄烧不同极性化合物 醇类和 醚类 (一元醇、多元醇 及其聚合物、糖 强极性 聚乙二醇 强极性化合物 类及行生物) 分子中既含有极性 南类和聚类 中等极性 基团又含有非极 邻苯二甲酸二王在恙团,应用面 腈和腈醚 强极性 自-氧二丙膀, 苯乙腈 极性化合物 有机皂土 分离芳香异构体 液晶 分离几何异构体

图示

>极性分类法: a.相对极性法 b.固定液常数法(罗氏特征常数法和麦氏常数法)

➢ 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）