华南农业大学：《农药残留分析》课程教学资源（实验指导）2,4-D的结构鉴定与解析

2,4-D的结构鉴定与解析 1实验原理： NMR技术即核磁共振波谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定 的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的 角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为 “四大名谱”。基本工作原理是磁矩不为零的原子核(H、C、N、O、P等核)， 在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理 过程。脉冲傅里叶变换核磁共振仪工作过程：脉冲一照射→自旋核→共振一傅里 叶变换→FID一傅里叶变换→谱图。 2实验目的 本实验的主要目的是了解核磁共振仪的基本结构和工作原理，掌握基本的 和℃谱图解析方法。 3仪器 Bruker Avance600核磁共振仪（质子共振频率：600.13Mz) 4试剂 2,4-D标准品≥99.0%，氘代丙酮Acetone-d6(99.9%+0.05%TMS) 5样品制备 称取约10mg2,4-D标准品，置于1mL离心管中，加入0.6mL氘代丙酮溶解，再 转移至5mm核磁管中。 6操作步骤 用纸巾擦拭核磁管底部，保持核磁管干净，以免污染探头。装入定深量筒中， 样品溶液以对称分布于定深量筒上下两侧为宜。打开Topspin操作软件，新 建一个1H实验文件，锁场、匀场、调谐、调节增益、采样。 7谱图处理 采集原始FID数据经傅里叶转换，自动调节相位和基线，以TMS峰为零分别校 准氢谱和碳谱的化学位移。 8谱图解析 对2,4-D的氢谱和碳谱分别进行解析，例如：6；2.66(q,7.2Hz,2H)

2,4-D的结构鉴定与解析 1 实验原理： NMR技术即核磁共振波谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定 的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的 角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为 “四大名谱”。基本工作原理是磁矩不为零的原子核（1H、13C、15N、17O、31P等核）， 在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理 过程。脉冲傅里叶变换核磁共振仪工作过程：脉冲—照射→自旋核→共振—傅里 叶变换→FID—傅里叶变换→谱图。 2 实验目的 本实验的主要目的是了解核磁共振仪的基本结构和工作原理，掌握基本的1 H 和13C谱图解析方法。 3 仪器 Bruker Avance 600 核磁共振仪（质子共振频率：600.13MHz） 4 试剂 2,4-D标准品≥99.0%，氘代丙酮 Acetone-d6（99.9%+0.05%TMS） 5 样品制备 称取约10mg2,4-D标准品，置于1mL离心管中，加入0.6mL 氘代丙酮溶解，再 转移至5mm核磁管中。 6 操作步骤 用纸巾擦拭核磁管底部，保持核磁管干净，以免污染探头。装入定深量筒中， 样品溶液以对称分布于定深量筒上下两侧为宜。打开Topspin 操作软件，新 建一个1H实验文件，锁场、匀场、调谐、调节增益、采样。 7 谱图处理 采集原始FID数据经傅里叶转换，自动调节相位和基线，以TMS峰为零分别校 准氢谱和碳谱的化学位移。 8 谱图解析 对2,4-D的氢谱和碳谱分别进行解析，例如：δH;2.66（q，7.2Hz，2H）