东北农业大学：《肉品科学与技术》课程实验指导（第一部分）实验五 肉与肉制品中灰分的测定

第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验五 肉与肉制品中灰分的测定 一、原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥，并于 550～600℃下灼烧，冷却后，测定残留物的 质量，并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁（MgO）的质量。 二、仪器与设备 实验室常规设备 绞肉机：孔径不超过 4mm。 坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约 15cm**2，高至少 25mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 乙酸镁：15％溶液。将分析纯的无水乙酸镁（Mg(COOCH3)2）15g 或分析纯的四水乙酸 镁（Mg(COOCH3)2·4H2O）25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。将 1mL 溶液按操作方法与 步骤所述的，测定此溶液所产生氧化镁的质量，即空白试验。 四、操作方法与步骤 1．样品前处理 至少取有代表性的试样 200g，将样品在绞肉机里均质化至少两次，并混匀，然后装入 密封的容器里，防止变质和成分变化，样品应尽快进行分析，最迟不超过 24h。 2．灰分测定 将坩埚置于 550～600℃的马福炉中灼烧 30min，待炉温降至 200℃以下取出，放入干燥 器冷至室温，精确称至 0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中，均匀铺片， 再次称重精确至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL，将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min，再于电炉或煤气炉上逐渐加热，使试样充分碳化至无烟，然后将坩埚移入温 度控制于 550～600℃的马福炉内，使试样在此温度下灼烧至少 30min，使其灰化完全。待 炉温降到 200℃以下放入干燥器内，冷至室温，精确称至 0.0001g，如灰分里含有黑色颗粒， 则将坩埚重新放入马福炉内，按上面过程重新操作，使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。 五、结果计算 3 1 0 2 1 m m m m m x(%) − − − = 式中：x——样品灰分的含量，％； m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量，g； m1——坩埚的质量，g； m2——坩埚和试样的质量，g； m3——坩埚和灰分的质量，g。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至 0.01％。允许 差：由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差，每100g 样品不得大于0.10g

第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验五 肉与肉制品中灰分的测定 一、原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥，并于 550～600℃下灼烧，冷却后，测定残留物的 质量，并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁（MgO）的质量。 二、仪器与设备 实验室常规设备 绞肉机：孔径不超过 4mm。 坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约 15cm**2，高至少 25mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 乙酸镁：15％溶液。将分析纯的无水乙酸镁（Mg(COOCH3)2）15g 或分析纯的四水乙酸 镁（Mg(COOCH3)2·4H2O）25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。将 1mL 溶液按操作方法与 步骤所述的，测定此溶液所产生氧化镁的质量，即空白试验。 四、操作方法与步骤 1．样品前处理 至少取有代表性的试样 200g，将样品在绞肉机里均质化至少两次，并混匀，然后装入 密封的容器里，防止变质和成分变化，样品应尽快进行分析，最迟不超过 24h。 2．灰分测定 将坩埚置于 550～600℃的马福炉中灼烧 30min，待炉温降至 200℃以下取出，放入干燥 器冷至室温，精确称至 0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中，均匀铺片， 再次称重精确至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL，将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min，再于电炉或煤气炉上逐渐加热，使试样充分碳化至无烟，然后将坩埚移入温 度控制于 550～600℃的马福炉内，使试样在此温度下灼烧至少 30min，使其灰化完全。待 炉温降到 200℃以下放入干燥器内，冷至室温，精确称至 0.0001g，如灰分里含有黑色颗粒， 则将坩埚重新放入马福炉内，按上面过程重新操作，使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。 五、结果计算 3 1 0 2 1 m m m m m x(%) − − − = 式中：x——样品灰分的含量，％； m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量，g； m1——坩埚的质量，g； m2——坩埚和试样的质量，g； m3——坩埚和灰分的质量，g。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至 0.01％。允许 差：由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差，每100g 样品不得大于0.10g