中南大学:《X射线衍射分析技术——晶体X射线衍射学基础》X-Ray与电镜_第8章 点阵常数(苏玉长)

2、点阵常数精确测定 苏玉长 点阵常数是晶体的重要基本参数,随 化学组分和外界条件(TP)而变。材料研究 中,它涉及的问题有:键合能、密度、热 膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变, 宏观应力。点阵常数的变化量很小,约为 10-3nm,必须精确测定
2、点阵常数精确测定 苏玉长 点阵常数是晶体的重要基本参数,随 化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究 中,它涉及的问题有:键合能、密度、热 膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变, 宏观应力。点阵常数的变化量很小,约为 10-3 nm ,必须精确测定

张粉末衍射图被正确指标化以后该物相的点阵参量也被确定下来了,但其精确度 很高,在许多情况下都需要精确测定一个物相的点阵参量或其单胞尺寸例如 测定热膨胀系数; 一计算材料的真实密度; 计算简单晶体结构中的原子间距; 一确定固溶体是间隙式,还是替位式; 一完善更加合理的键能概念; 一完善相平衡图; 一测定材料(例如钢)中的应力

2.1原理 √H2+K2+L2 2sin e ds-cgO△(4a
2.1 原理 ( ) 2sin 2 2 2 a a ctg d d a H K L = − = = + +

10 0 Jd 02 6看 △sin随〃的变化
图 1

0.010 0.05°40 0.009 0.01°46 0.008 0.007 0.006 eO.005 0.005°d0 0.004 0.003 0.002 0.001 0.001·d0 60° 70 80 90 图2点阵参数测量精度与及4的关灵
图 2

2.2两条途径 ■仪器设计和实验方面尽量做到理想,消除系统 误差。从实验细节 X-Ray Tube,, Kalpha, slit, 单色器,试样粉末粒度在103~105cm之间, 消除应力,消除试样偏心误差及温度影响)、 峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 探讨系统误差所遵循的规律,从而用图解外推 法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软 件有:IO, TEROR等
2.2 两条途径 ◼ 仪器设计和实验方面尽量做到理想,消除系统 误差。从实验细节(X-Ray Tube,,Kalpha, slit, 单色器,试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间, 消除应力,消除试样偏心误差及温度影响) 、 峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 ◼ 探讨系统误差所遵循的规律,从而用图解外推 法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软 件有:ITO,TEROR等

2.3德拜一谢乐法
2.3 德拜-谢乐法

2.3德拜一谢乐法 系统误差的主要来源: 令相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 ■系统误差修正关系: 立方晶系Ad Kcos 8 立方晶系sin2b=Aa+DS C A a=H2+K2+L2:8=10sin220D 10
2.3 德拜-谢乐法 ◼ 系统误差的主要来源: ❖ 相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 ◼ 系统误差修正关系: 10 ; ; 10sin 2 ; 4 sin cos 2 2 2 2 2 2 2 2 C H K L D a A A D K d d = = + + = = = + = 立方晶系 立方晶系

dxsa2◆ 8+s 2 2 b 图3德拜谢乐系相法的主要误是 (a)一相机半径与底片收缩误差;()和()一偏心误差(包括吸收误益
图 3

行射 40000 3500o 30000 25000 1000o 5000 o6264
衍射谱 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 -5000 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 2 (o ) CPS B
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