辽宁农业职业技术学院：《农药残留检测技术》课程教学课件（PPT讲稿）12 液相色谱法1

第五章农药残留测定方法学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章本章目录演示文稿辽农职院工程系质检中心 2024年11月1日

淋洗液色谱柱检测器数据处理第二节液相色谱仪

本节首页退出本章一、GC与HPLC的比较

本节首页退出本章二、流动相的基本要求 ◼ 保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命） ◼ 不发生不可逆吸附 ◼ 有合适的pH值 ◼ 化学惰性—不与样品及固定相发生反应

本节首页退出本章 ◼ UV：在紫外线区“透明” ◼ 示差：折射率与溶剂有较大差异 ◼ 电化学检测器：电惰性。 ◼ 对样品有很强的溶解力。 ◼ 清洗与更换方便 ◼ 低价、毒性小、纯度高。 1、适用于所选的检测器

本节首页退出本章 2. 流动相的选择 ◼ 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些） ◼ 合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小） ◼ 混合溶剂（有等度和梯度之分） ◼ 极性合适（需根据溶剂的性质而定）

本节首页退出本章 3、流动相的物理参数 ◼ 溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样品分配比有关，要适中。 ◼ 沸点：要低些，便于回收分离样品。 ◼ 粘度：柱效与粘度成反比，要求早在 0.4～0.5cP。 ◼ 混合溶剂一般能降低粘度

本节首页退出本章 4、混合溶剂 ◼ 可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等，以适合不容的样品。 ◼ 等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得较好的分离。 ◼ 梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出

本节首页退出本章 5、梯度淋洗 ◼ 使用于极性范围宽的混合物的分离。 ◼ 优点： ◼ 提供限单位时间内的最大分离度。 ◼ 提高出峰的对称性 ◼ 减小峰宽 ◼ 降低检测

本节首页退出本章 ◼ 问题： ◼ 要用高纯试剂（贵）。 ◼ 可能在固定相上产生杂质富集，需再生处理（尤其是极性柱），可用 10 ～ 30倍柱体积的溶剂淋洗。 5、梯度淋洗

辽宁农业职业技术学院：《农药残留检测技术》课程教学课件（PPT讲稿）12 液相色谱法1－农药残留测定方法