云南大学：《有机化学实验》课程教学资源（PPT课件，微型半微型）微波辐射合成肉桂酸

微腿剧合害

微波辐射合成肉桂酸

实验目的 (1)了解微波辐射条件下合成肉桂酸的 原理和方法; ■(2)进一步掌握微波加热技术的原理和 实验操作方法

一、实验目的 （ 1 ）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的 原理和方法； （ 2 ）进一步掌握微波加热技术的原理和 实验操作方法

二、实验原理 ■本实验是在微波炉中进行常压反应,将反应物和溶剂放入常 法所用的玻璃器皿中,装上常法装置,反应物和溶剂吸收微 波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温,并发生 反应。 ■芳香醛和醋酸在碱催化作用下,生成α,β一不饱和芳香醛, 称 Perkin反应,催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐, 有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 ■制备肉桂酸的反应方程式如下: CH2COK C6HsCHO+(CH3CO)20-170*180%C C6HsCH-CHCOOH+CH3CO2H

二、实验原理 本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常 法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微 波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生 反应。 芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成α,β-不饱和芳香醛， 称 Perkin 反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐， 有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 制备肉桂酸的反应方程式如下： + C6H5CHO 170~180℃ (CH3CO)2O CH3CO2K + C6H5CH=CHCOOH CH3CO2H

三、主要仪器与试剂 ■仪器:25mL单口圆底烧瓶,空气冷凝管, 200md烧杯,球形冷凝管,培养皿,松下 1000W微波炉,水蒸汽蒸馏装置。 ■试剂:1g无水醋酸钾,2-5mL醋酸酐, 1.6mL苯甲醛,固体碳酸钠,浓Hc

三、主要仪器与试剂 仪器： 25mL 单口圆底烧瓶，空气冷凝管， 200mL 烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下 1000W 微波炉，水蒸汽蒸馏装置。 试剂： 1g 无水醋酸钾， 2-5mL 醋酸酐， 1.6mL 苯甲醛，固体碳酸钠，浓HCl

四、实验流程和装置 醋酸钾_微波加热 Na2CO3 醋酸酐15mn 水蒸气蒸残图液 苯甲醛 ①活性碳②抽滤 ③浓盐酸④结晶⑤洗涤 粗产品·重结昂纯品

四、实验流程和装置 15min 水 蒸 气 蒸 馏 醋 酸 钾 微 波 加 热 醋 酸 酐 苯 甲 醛 残 留 液 Na2CO3 ⑤ 洗 涤 ①活 性 碳 ② 抽 滤 ③ 浓 盐 酸 ④ 结 晶 粗产品 重结晶 纯品

五、实验步骤 ■1、在25mL圆底烧瓶 中,加入1g无水醋酸 钾、2.5mL醋酸酐和 1.6mL苯甲醛,装上回 流装置,将微波火力 调至低档,加热回流 15min

五、实验步骤 1、在 25mL圆底烧瓶 中，加入1g 无水醋酸 钾、2.5mL醋酸酐和 1.6mL苯甲醛，装上回 流装置，将微波火力 调至低档，加热回流 15min

■反应毕,将反应物趁热 倒入100mL圆底烧瓶 中,并以少量沸水荡洗, 至反应物全部转移,然 后加入少量固体碳酸钠 (约2-3g),使溶液 呈微碱性,在微波炉中 进行简单水汽蒸馏至无 油珠馏出为止

反应毕，将反应物趁热 倒入 100mL 圆底烧瓶 中，并以少量沸水荡洗， 至反应物全部转移，然 后加入少量固体碳酸钠 （约 2－3g），使溶液 呈微碱性，在微波炉中 进行简单水汽蒸馏至无 油珠馏出为止

■在残留液中加入少量活性碳,煮沸数min并趁热 过滤,在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈 酸性(pH=4),冷却,待结晶全部析出,抽滤收 集,以少量冷水洗涤,干燥,在3:1(乙醇:水) 的稀乙醇中进行重结晶,熔点131.5c-132℃C。 ■纯肉桂酸(反式)为白色片状结晶,熔点133℃

在残留液中加入少量活性碳，煮沸数 min 并趁热 过滤，在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈 酸性（pH＝4），冷却，待结晶全部析出，抽滤收 集，以少量冷水洗涤，干燥，在 3:1 (乙醇:水） 的稀乙醇中进行重结晶，熔点 131.5℃－132℃。 纯肉桂酸(反式)为白色片状结晶，熔点 133 ℃

六、实验关键及注意事项 (1)无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性 物质能激烈吸收微波,影响反应吸收微波 效率。 2)反应进行到一定程度,可见有一黄 色层在烧瓶內上层

六、实验关键及注意事项 （ 1 ）无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性 物质能激烈吸收微波，影响反应吸收微波 效率。 （ 2 ）反应进行到一定程度，可见有一黄 色层在烧瓶内上层

。思题 ■用无水醋酸钾作缩合剂,回流结束后加入 固体碳酸钠,使溶液呈碱性,此时溶液中 有哪几种化合物,各以什么形式存在?

七、思考题 用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入 固体碳酸钠，使溶液呈碱性，此时溶液中 有哪几种化合物，各以什么形式存在？