云南大学：《有机化学实验》课程教学资源（教案，微型半微型）重结晶及过滤

有机化学实验教案 实验名称:重结晶及过滤 、实验目的 学习重结晶的基本原理 2、掌握重结晶的基本操作, 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术 、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升髙而增大。把固体有机物溶 解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析岀晶体。 一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析 出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直 接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图) 1、溶剂的选择:理想溶剂具备的条件,查阅手册或辞典中的溶解度及相似 者相溶原理选择合适的溶剂 2、制饱和溶液活性炭的使用, 3、结晶 4、过滤滤纸折叠方法抽滤 5、结晶的干燥

有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称：重 结 晶 及 过 滤 一、实验目的 1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶 解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。— —利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析 出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直 接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 1、溶剂的选择：理想溶剂具备的条件，查阅手册或辞典中的溶解度及相似 者相溶原理选择合适的溶剂 2、制饱和溶液 活性炭的使用， 3、结晶 4、过滤 滤纸折叠方法 抽滤 5、结晶的干燥

(1) (2) (3) 图29.1热滤及减压过滤装置 四、实验关键及注意事项 1、溶剂的选择及用量(常多20%) 2、活性炭脱色时,不能把其加入到已沸腾的溶液中,“防暴沸,”用量为干燥 粗产品质量的1%-5% 3、抽滤时防止倒吸 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 分强量性状折率比重熔点沸点匚溶解度:克/00 名称 C 醚 乙酰苯胺135.17Sol 1.214114.33050.46/20 六、产品性状、外观 白色结晶 七、产率计算 八、提问纲要 1、理想溶剂应具备的条件是什么? 2、活性炭使用时应注意什么? 3、抽气过滤时应注意什么? 九、主要试剂用量、规格 乙酰苯胺 0.5g 十、时间分配及控制 计划安排35h

（1） （2） （3） 图 2.9.1 热滤及减压过滤装置 四、实验关键及注意事项 1、溶剂的选择及用量（常多 20%） 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸，”用量为干燥 粗产品质量的 1%—5% 3、抽滤时防止倒吸 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克/100ml 水 醇 醚 乙酰苯胺 135.17 Sol. 1.214 114.3 305 0.46/20 六、产品性状、外观 白色结晶 七、产率计算： 八、提问纲要 1、理想溶剂应具备的条件是什么 2、活性炭使用时应注意什么 3、抽气过滤时应注意什么 九、主要试剂用量、规格 乙酰苯胺 0.5g 十、时间分配及控制 计划安排 3.5h