云南大学：《有机化学实验》课程教学资源（教案，微型半微型）微波辐射合成乙酰苯胺的制备

有机化学实验教案 实验名称:微波辐射合成乙酰苯胺的制备 、实验目的 1、了解微波辐射下合成乙酰苯胺的原理 2、学习微波加热技术的原理和实验操作方法。 、实验原理 苯胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功 能团或试剂之间发生不必要的反应。因此常用酰化来保护氨基。 制备乙酰苯胺通常采用相对便宜的冰醋酸,反应式如下 加热 ch,cooh 、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 苯胺乙酰化的条件及实现方法;熔点测定仪的使用 实验流程 床胺+15min反应液抽滤 重结晶 粗产品 一纯品 冰醋酸「微波加热水 四、实验关键及注意事项: l、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。 2、烧瓶置于微波炉底部时,微波对反应物作用可能太强烈,使反应难于控制。因此可用 300mL烧杯将烧瓶托高,从而降低微波对反应物的作用

有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 微波辐射合成乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、了解微波辐射下合成乙酰苯胺的原理； 2、学习微波加热技术的原理和实验操作方法。 二、实验原理 苯胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功 能团或试剂之间发生不必要的反应。因此常用酰化来保护氨基。 制备乙酰苯胺通常采用相对便宜的冰醋酸，反应式如下： NH2 + CH3COOH 加 热 NHCOCH3 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 苯胺乙酰化的条件及实现方法；熔点测定仪的使用 实验流程 四、实验关键及注意事项： 1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱，实验效果好。 2、烧瓶置于微波炉底部时，微波对反应物作用可能太强烈，使反应难于控制。因此可用 300mL 烧杯将烧瓶托高，从而降低微波对反应物的作用

3、在微波条件下反应制备乙酰苯胺,可得纯度高、晶型好的产物 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称分量 状曛重熔点|沸点|溶解度:克/00m1溶剂 苯胺93.131ig1.58601.02 184|3.6 乙酰苯胺135.17|sol 1.214114.33050.536∞0 冰醋酸60.051iq1.3721.04166179° 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 白色结晶 七、产率计算 理论产量:2.9 实际产量:1.82g 产率=1.82/2.9×100%=63% 八、提问纲要 为什么要用低档微波作用几分钟,随后改用中档微波反应? 2、乙酰酰胺生成机理是什么? 3、为什么微波辐射能加速乙酰酰胺的合成反应? 九、主要试剂用量、规格 苯胺2m1 冰醋酸3m 十、时间控制 计划安排4h

3、在微波条件下反应制备乙酰苯胺，可得纯度高、晶型好的产物 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性 状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 苯胺 93.13 liq 1.5860 1.02 —6 184 3.618 ∞ ∞ 乙酰苯胺 135.17 Sol 1.214 114.3 305 0.536 ∞ ∞ 冰醋酸 60.05 liq 1.372 l.04 16.6 117.9 ∞ ∞ ∞ 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色结晶 七、产率计算 理论产量：2.9 实际产量：1.82g 产率=1.82/2.9 100%=63% 八、提问纲要 1、为什么要用低档微波作用几分钟，随后改用中档微波反应？ 2、乙酰酰胺生成机理是什么？ 3、为什么微波辐射能加速乙酰酰胺的合成反应？ 九、主要试剂用量、规格 苯胺 2ml 冰醋酸 3ml 十、时间控制 计划安排 4h