云南大学：《有机化学实验》课程教学资源（教案，微型半微型）环已酮的制备

有机化学实验教案 实验名称环已酮的制备 实验目的 1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用 、实验原理和反应: OH Na Cr207 +H2S04- 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 蒸馏、苯取、干燥、测折光 实验流程 环已醇、铬酸 振摇 墨绿色液体 加入水 馏出液 55~60℃ 蒸馏 分离、萃取、干燥 蒸馏 产品(约0.8g) 151~155℃ 四、实验关键及注意事项 1浓H2SO4的滴加要缓慢,分批滴加 2铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。 反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增多。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 溶解度:克/00ml 名称分量性状折摔熔沸点L溶剂 匚水醇醚

有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:环 已 酮 的 制 备 一、 实验目的 1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用 二、 实验原理和反应： 三、 基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 蒸馏、苯取、干燥、测折光 实验流程 振摇 加入水 55~60℃ 蒸馏 蒸馏 151~155℃ 四、 实验关键及注意事项 1.浓 H2SO4 的滴加要缓慢，分批滴加 2.铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。 反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。 五、 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 OH + Na2Cr2O7 H + 2SO4 O 环已醇、铬酸 黑绿色液 体 墨绿色液体 馏出液 分离、萃取、干燥 产品（约 0.8g）

环已醇|101无色 液体1.4650a516.1/3.6SS 环已酮 夜体 1.45070.947-31.2155.7 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 无色油状液,n20=1.4505 七、产率计算 理论产量:1.2g实际产量:0.8g 0.8 八、提问纲要 本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾,为什么? 2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管? 九、主要试剂用量、规格 Na2Cr2O7: 1.4g 环乙醇:14ml 浓H2SO4:12ml 十、实验现象 反应至圆底烧瓶中反应混合液呈墨绿色时,反应基本完全。 十一、时间分配及控制 计划安排4h

环已醇 100.16 无色 液体 1.4650 0.962 25.5 161.1 3.621 S S 环已酮 98.14 无色 液体 1.4507 0.947 -31.2 155.7 S S 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 无色油状液， 1.4505 20 nD = 七、产率计算 理论产量：1.2g 实际产量：0.8g 67% 1.2 0.8 产率 = = 八、提问纲要 1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？ 九、主要试剂用量、规格 Na2Cr2O7：1.4g 环乙醇：1.4 ml 浓 H2SO4：1.2ml 十、实验现象 反应至圆底烧瓶中反应混合液呈墨绿色时，反应基本完全。 十一、时间分配及控制 计划安排 4h