云南大学：《有机化学实验》课程教学资源（教案，微型半微型）微波辐射合成肉桂酸

有机化学实验教案 实验名称:微波辐射合成肉桂酸 、实验目的 (1)了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法; (2)进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。 实验原理 本实验是在微波炉中进行常压反应,将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿 中,装上常法装置,反应物和溶剂吸收微波能量后便升温。微波作用下反应体系 能快速升温,并发生反应。 芳香醛和醋酸在碱催化作用下,生成α,β-不饱和芳香醛,称 Perkin反应,催 化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 制备肉桂酸的反应方程式如下 CHO COOH K2CO3 140~180C° 、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 酯酸钾!微波加热1a2CO3 ①活性炭②抽滤 醋酸酐 残留液 苯甲醛 15min水蒸气蒸馏 ③浓盐酸④结晶⑤洗涤 重结晶 粗产品 四、实验关键及注意事项

有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称：微波辐射合成肉桂酸 一、实验目的 （1）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法； （2）进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。 二、实验原理 本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿 中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后便升温。微波作用下反应体系 能快速升温，并发生反应。 芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成α，β-不饱和芳香醛，称 Perkin 反应，催 化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 制备肉桂酸的反应方程式如下： 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 四、实验关键及注意事项

1、无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能激烈吸收微波,影响反应吸收 微波效率 2、反应进行到一定程度,可见有一黄色层在烧瓶内上层 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称分子量性状折光率「比重熔点℃沸点℃溶解度:克/00溶剂 苯甲醛106.1液 1.04 醋酸酐102 夜 1.391.081-73 138 12 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 白色片状结晶 七、产率计算: 理论产量:2.3g,实际:1.8g 产率:1.8/2.3×100%=79% 八、提问纲要 1、用无水醋酸钾作缩合剂,回流结束后加入固体碳酸钠,使溶液呈碱性, 此时溶液中有哪几种化合物,各以什么形式存在? 九、主要试剂用量、规格 无水醋酸钾:1g,醋酸酐:2.5m,苯甲醛:1.6mL 十、时间分配及控制 计划安排:2h

1、无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能激烈吸收微波，影响反应吸收 微波效率。 2、反应进行到一定程度，可见有一黄色层在烧瓶内上层 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 苯甲醛 106.1 液 1.04 176 醋酸酐 102 液 1.39 1.08 -73 138 12 ∞ ∞ 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 七、产率计算： 理论产量：2.3g， 实际：1.8g 产率:1.8/2.3 100%=79% 八、提问纲要 1、用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠，使溶液呈碱性， 此时溶液中有哪几种化合物，各以什么形式存在？ 九、主要试剂用量、规格 无水醋酸钾：1g，醋酸酐：2.5mL，苯甲醛：1.6mL 十、时间分配及控制 计划安排: 2h