复旦大学：《仪器分析 Instrumental Analysis》课程教学资源（讲义课件）气相色谱法 Gas Chromatography

第十七章气相色谱法 Gas Chromatography yayu@shmuedu cn 2015/5/25

第十七章 气相色谱法 Gas Chromatography 2015/5/25 1 yqyu@shmu.edu.cn

第一节气相色谱法的分类和一般流程 气相色谱法的特点 61、二氧化碳 高分离效能 2、乙烷 高选择性 4、乙炔 甲烷 6、一氧化碳 7、丙烷 高灵敏度 简单、快速 t/min246810124 应用范围广 样品应易于气化 I PLasu-rmku sh/huan 1502002.503.003.504004.505.005.50600650 2015/5/25 (1-苯,2-甲苯,3-乙苯,4-间对二甲苯5-邻二甲苯6-异丙苯

一 、气相色谱法的特点 2015/5/25 2 高分离效能 高选择性 高灵敏度 简单、快速 应用范围广 样品应易于气化 第一节 气相色谱法的分类和一般流程

气相色谱法的分类 GSC ·按固定相的物态 GLC ·按柱的情况 填充柱 毛细管柱 按分离机制 吸附色谱法 分配色谱法 2015/5/25

• 按固定相的物态 • 按柱的情况 • 按分离机制 2015/5/25 3 二、气相色谱法的分类 GSC GLC 填充柱 毛细管柱 吸附色谱法 分配色谱法

、GC的一般流程 Injector Detector 气路系纷进样系统三检测系统_控制和 数据处 理系统 ∥增柱 Pneumatic Thermostated core oven

三、GC的一般流程 2015/5/25 4 气路系统 检测系统 色谱柱 进样系统 控制和 数据处 理系统

第二节气相色谱固定相和流动相 气液色谱固定相 ·固定液 M对固定液的要求 固定液的分类 载体 定液的选择 固定液 (载体 2015/5/25

第二节 气相色谱固定相和流动相 • 固定液 • 载体 2015/5/25 5 载体 固定液 对固定液的要求 固定液的分类 固定液的选择 一、气液色谱固定相

(一)固定液 1.对固定液的要求 在操作温度下蒸气压低 热稳定性好 选择性能高 溶解能力强,分配系数较大 2.分类 (1)化学分类(2)极性分类 烃类、聚硅氧烷类 相对极性 聚乙二醇、酯类等 P 2015/5/25

（一）固定液 1. 对固定液的要求 2015/5/25 6 2. 分类 （1）化学分类 烃类、聚硅氧烷类、 聚乙二醇、酯类等 （2）极性分类 相对极性 P 在操作温度下蒸气压低 热稳定性好 选择性能高 溶解能力强，分配系数较大

相对极性 ββ′-氧二丙腈100 鲨鱼烷 测定方法 物质对:苯环己烷 阝P-氧二丙腈\q q=lgR苯 鲨鱼烧/qP=10019-9x R环己烷 待测固定液柱>qx 相对极性P值,0到+5级极性依次增大 2015/5/25

相对极性 2015/5/25 7 ,′-氧二丙腈 100 鲨鱼烷 0             1 2 1 100 1 q q q q P x x 相对极性P值，0到+5级 极性依次增大 测定方法 物质对：苯/环己烷 ' ' lg 环己烷 苯 R R t t q  ,′－氧二丙腈 q1 鲨鱼烷 q2 待测固定液柱 qx

3.固定液的选择 极性相似 相似性原则 官能团相似 °相似时,相互作用力最强,选择性最高。 注意混合物中组分性质的主要差别 2015/5/25

2015/5/25 8 3. 固定液的选择 相似性原则 极性相似 官能团相似 • 相似时，相互作用力最强，选择性最高。 • 注意混合物中组分性质的主要差别

相似性原则按极性相似原则选择 样品(组分)固定液作用力出柱顺序 非(弱)极性 非极性 (OV-101) 色散力 低沸点先出柱 中等极性 中等板性诱导力和色散力低沸点先出柱 (OV-17) 极性 极性(强)极性(OV-225) 静电力 极性强后出柱 形成氢键 氢键型 (PEG20M) 氢键力 不易形成氢键的化 合物先出柱 2015/5/25

相似性原则 按极性相似原则选择 样品（组分） 固定液 作用力 出柱顺序 非（弱）极性 非极性 （OV-101） 色散力 低沸点先出柱 中等极性 中等极性 （OV－17） 诱导力和色散力 低沸点先出柱 极性（强）极性 极性 （OV－225） 静电力 极性强后出柱 形成氢键 氢键型 （PEG20M） 氢键力 不易形成氢键的化 合物先出柱 2015/5/25 9

(二)载体 1.对载体的要求 比表面积大孔穴结构好 表面无(或很弱)吸附 ·热稳定性好,化学稳定性好 粒度均匀,有一定的机械强度等 2载体的分类。非硅藻士型 硅藻土型 红色载体一配非极性固定液 白色载体一配极性固定液 3载体的钝化 碱洗法 除去或减弱载体 酸洗法 表面的活性中心·硅烷化法 2015/5/25

（二 ）载体 1. 对载体的要求 2015/5/25 10 • 比表面积大 孔穴结构好 • 表面无（或很弱）吸附 • 热稳定性好，化学稳定性好 • 粒度均匀，有一定的机械强度等 2. 载体的分类 • 非硅藻土型 • 硅藻土型 红色载体—配非极性固定液 白色载体—配极性固定液 3.载体的钝化 除去或减弱载体 表面的活性中心 • 碱洗法 • 酸洗法 • 硅烷化法