复旦大学：《仪器分析 Instrumental Analysis》课程教学资源（讲义课件）平面色谱 plane chromatography

第十九章平面色谱法 plane chromatography yayu@shmuedu cn

1 第十九章 平面色谱法 plane chromatography yqyu@shmu.edu.cn

●平面色谱法是在平面上进行分离的一种色谱 方法 ●操作简便,无需昂贵仪器设备 ●历史简介 ●20世纪40年代,纸色谱法 ●20世纪60年代,薄层色谱法 ●stah于1965年出版了《薄层色谱法》一书 20世纪80年代,出现了仪器化薄层色谱法

2 平面色谱法是在平面上进行分离的一种色谱 方法 操作简便，无需昂贵仪器设备 历史简介  20世纪40年代，纸色谱法  20世纪60年代，薄层色谱法  Stahl于1965年出版了《薄层色谱法》一书  20世纪80年代，出现了仪器化薄层色谱法

第一节分类和原理 分类 GC 柱色谱 薄层色谱 ·LC 平面色谱纸色谱 HPCE 薄层电泳 SFC

3 第一节 分类和原理 • GC • LC • SFC 柱色谱 平面色谱 HPCE 薄层色谱 纸色谱 薄层电泳 一、分类

平面色谱法参数 (一)定性参数 最佳范围0.3~0.5 1.比移值(R) 可用范围02~08 R=L/lo 影响因素 前沿 °组分结构和性质 定相和流动相种类和性质 展开条件等 LI 原点 展开溶剂

4 二、平面色谱法参数 （一）定性参数 1. 比移值（Rf） Rf = L/ L0 最佳范围 0.3~ 0.5 可用范围 0.2~ 0.8 影响因素 •组分结构和性质 •固定相和流动相种类和性质 •展开条件等

定性参数 2.相对比移值(R) f(/Rfs Li/Ls 纯物质加入试样中 同样条件下测定 或试样中某已知组分 S+i 在一定程度上消除系统误差 具较高的重现性和可比性

5 2. 相对比移值（Rr） Rr = Rf(i) / Rf(s) = Li / Ls 纯物质加入试样中 或试样中某已知组分 同样条件下测定 s i s＋i Li Ls 在一定程度上消除系统误差 具较高的重现性和可比性 定性参数

(二)相平衡参数 1.分配系数(K)和保留因子(k) 2.相互关系 1-R R k 1+k 1+k R 1-R k K-s R R 1+K

6 （二）相平衡参数 1. 分配系数（K ）和保留因子（k） 2. 相互关系 k R   1 ' 1 k Rf   1 1 f f R R k   1 m s f K R V V 1 1   m s m m s s K c c k V V V V   f f R R k   1

1-R k k KSA R R 1+K °R为1的组分,K(k)=0,表示该组分不被固定 相保留 R为0的组分,K(k)=∞,表示该组分完全被 固定相所保留(停留在原点) 当ⅴ固定时,R由K决定 K不等是分离的前提 当实验条件固定时,K只与组分性质有关

7 • 当Vs /Vm固定时，Rf 由K决定 • K不等是分离的前提 • 当实验条件固定时，K只与组分性质有关 m s f K R V V 1 1   m s m m s s K c c k V V V V   • Rf为1 的组分，K(k)=0，表示该组分不被固定 相保留 • Rf为0 的组分， K(k)=，表示该组分完全被 固定相所保留（停留在原点） f f R R k   1

(三)分离参数 1.分离度( resolution r) B 2d R W1+w2 在平面色谱法中:R>1 d

8 （三）分离参数 1. 分离度（resolution R） R 2d W1+W2 = 在平面色谱法中：R >1

第二节薄层色谱法( thin layer chromatography; TLC) TLc的特点 分离能力较强,结果直观 分析速度快,min 试样预处理简单,对被分离组分性 质没有限制 上样量较大 所用仪器简单,操作方便

9 第二节 薄层色谱法（thin layer chromatography; TLC） TLC的特点 分离能力较强，结果直观 分析速度快，min 试样预处理简单，对被分离组分性 质没有限制 上样量较大 所用仪器简单，操作方便

薄层色谱法的主要类型 吸附薄层色谱法 固定相为吸附剂 般极性大的组分移动速度慢 ·分配薄层色谱法 固定相为液体(吸附于载体上) 固定相 展开剂 正相含水硅胶 弱极性有机溶剂 反相烷基化化学键合相水有机溶剂

10 一、薄层色谱法的主要类型 • 吸附薄层色谱法 • 分配薄层色谱法 固定相为液体（吸附于载体上） 固定相为吸附剂 一般极性大的组分移动速度慢 固定相 展开剂 正相 含水硅胶 弱极性有机溶剂 反相 烷基化化学键合相 水-有机溶剂