复旦大学：《无机化学与化学分析》课程教学资源（PPT实验讲稿）04 混合碱（NaOH与Na2CO3）各组分含量的测定

混合碱(NaOH与Na2C03) 各组分含量的则定

混合碱（NaOH与Na2CO3） 各组分含量的测定

背景知识 一NaOH与Na,CO3混合碱的测定 双指示剂法 NaOH Na.CO 甲基橙PPV1 结果： H20 NaHCO: 滴定NaOH的HCI体积为V1-V2 酚酞MOV2 H2C03 滴定Na2C03的HCI体积为2V2 BaCl2法 甲基橙PPV1 酚酞MOV2 结果： NaOH Na,CO; NaOH Na,CO; 滴定NaOH的HCl体积为V2 BaCl H20 NaHCO: 滴定Na2C03的HCl体积为V1-V2 H20 BaCO:

⚫ BaCl2 法 ⚫ 双指示剂法 结果： 滴定NaOH的HCl体积为V1 -V2 滴定Na2CO3的HCl体积为2V2 结果： 滴定NaOH的HCl体积为 V2 滴定Na2CO3的HCl体积为V1-V2 背景知识 ——NaOH与Na2CO3混合碱的测定

强酸滴定弱碱 0.1mol-L pH HCI NaOH 12 NH3 NH 0.1mol-L-1 9.0酚酞 pK=4.75 8.0 6.2 6.2 突 5.2 甲基红(5.0) 突跃处于 跃 4.4 4.30 弱酸性， 甲基橙(4.0) 3.1 选甲基红 或甲基橙 作指示剂。 50 100 150 200%

0.1mol·L - 1 HCl NH 3 0.1mol·L - 1 p Kb=4.75 突跃处于 弱酸性 , 选甲基红 或甲基橙 作指示剂 . 强酸滴定弱碱

实验方法及流程 基准物质 NaOH/Na2CO3测定A 盐酸浓度 (无水碳酸钠) NaOH/Na,CO,测定B L.HCI溶液浓 2A.混合碱各组 2B,混合碱各组分含 量的测定 度的标定准确 分含量的测定 再加入甲基橙指示 称取无水碳酸 取适量的混合 剂继续滴定，直至 钠 碱定容250ml: 溶液出现橙色为第 甲基橙指示剂 移取25ml加入酚 二终点记下V2. 计算HCI溶液 酞指示剂，记下 计算试样中NaOH、 的浓瘦 : NaCO3的含量 gP59ml》

实验方法及流程 1.HCl溶液浓 度的标定准确 称取无水碳酸 钠 甲基橙指示剂 计算HCl溶液 的浓度。 2A.混合碱各组 分含量的测定 取适量的混合 碱定 容250ml； 移取25ml加入酚 酞指示剂，记下 V1；。 2B.混合碱各组分含 量的测定 再加入甲基橙指示 剂继续滴定，直至 溶液出现橙色为第 二终点记下V2。 计算试样中NaOH、 NaCO3的含量 （g/250ml） 基准物质 （无水碳酸钠） 盐酸浓度 NaOH/Na2CO3测定B 1 2 NaOH/Na2CO3测定A

实验步骤 1.HCI溶液浓度的标定 准确称取无水碳酸钠0.13~0.15g三份于250ml锥形瓶中，加入50ml已煮沸赶走C02 并冷却至室温的蒸馏水，温热使完全溶解。加入甲基橙指示剂1~2滴，以HCI溶液 滴定至由黄色变为橙色为止。 计算HCI溶液的浓度。 2.混合碱各组分含量的测定 取适量的混合碱试样于250l容量瓶中，用已煮沸赶走CO2并冷却至室温的蒸馏水 稀释至标线，摇匀。 用25l移液管分别吸取上述溶液三份于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴， 以HCI标准溶液滴定至红色刚刚变成无色为第一终点（附注1），记下V1; 再加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。继续滴定，直至溶液出现橙色为第 二终点（附注2），记下V2. 计算试样中NaOH、NaCO3的含量(g/250ml)

1．HCl溶液浓度的标定 准确称取无水碳酸钠0.13~0.15g三份于250ml锥形瓶中，加入50ml已煮沸赶走CO2 并冷却至室温的蒸馏水，温热使完全溶解。加入甲基橙指示剂1~2滴，以HCl溶液 滴定至由黄色变为橙色为止。 计算HCl溶液的浓度。 2．混合碱各组分含量的测定 取适量的混合碱试样于250ml容量瓶中，用已煮沸赶走CO2并冷却至室温的蒸馏水 稀释至标线，摇匀。 用25ml移液管分别吸取上述溶液三份于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴， 以HCl标准溶液滴定至红色刚刚变成无色为第一终点（附注1），记下V1； 再加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。继续滴定，直至溶液出现橙色为第 二终点（附注2），记下V2。 计算试样中NaOH、NaCO3的含量（g/250ml）。 实验步骤

提 示 1.第一化学计量点的pH值约为8.3。以酚酞为指示剂指示第一终点时，由于酚酞 从红色到无色的变化不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性较差，因此也常 常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。该混合指示剂酸色为黄色，碱色为紫色，变 色点为pH8.3。pH8.2时为玫瑰红色，pH8.4时为清晰的紫色。滴定时溶液由紫色 变为浅玫瑰色即为终点，变化敏锐。 2.第二化学计量点也可选用甲基红指示剂或溴甲酚绿指示剂(0.1%)，但必须在 临近终点前煮沸除去CO2,冷却后继续滴定。此时滴定突跃变大，甲基红(4.4~ 6.2)和溴甲酚绿(3.8~5.4，用盐酸滴定时颜色由蓝色变为黄色为终点)都可使 用，变色敏锐易辨

1．第一化学计量点的pH值约为8.3。以酚酞为指示剂指示第一终点时，由于酚酞 从红色到无色的变化不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性较差，因此也常 常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。该混合指示剂酸色为黄色，碱色为紫色，变 色点为pH8.3。pH8.2时为玫瑰红色，pH8.4时为清晰的紫色。滴定时溶液由紫色 变为浅玫瑰色即为终点，变化敏锐。 2．第二化学计量点也可选用甲基红指示剂或溴甲酚绿指示剂（0.1%），但必须在 临近终点前煮沸除去CO2，冷却后继续滴定。此时滴定突跃变大，甲基红（4.4～ 6.2）和溴甲酚绿（3.8～5.4，用盐酸滴定时颜色由蓝色变为黄色为终点）都可使 用，变色敏锐易辨。 提 示

思考题 1.混合碱试样为什么须用煮沸赶去C02后冷却的蒸馏水稀释？ 2.如果试样是Na2CO3和NaHC03,应如何测定？ 3.用无水碳酸钠作基准物质标定HC1溶液时，如选用甲基红为指示剂，应采取什 么样的操作步骤？

1．混合碱试样为什么须用煮沸赶去CO2后冷却的蒸馏水稀释？ 2．如果试样是Na2CO3和NaHCO3，应如何测定？ 3．用无水碳酸钠作基准物质标定HCl溶液时，如选用甲基红为指示剂，应采取什 么样的操作步骤？ 思 考 题