复旦大学：《无机化学与化学分析》课程教学资源（PPT实验讲稿）15 氯化钡的制备与分析

氯化钡的制备与分析

氯化钡的制备与分析

BaSO+4C BaS +4CO BaS CaCl,=BaCl,CaS 总反应为： BaSO+4C+CaCl,=BaCl,+CaS +4CO 氯化钡的含量分析采用重量法

BaSO4 + 4C ＝ BaS + 4CO BaS + CaCl2 ＝ BaCl2 + CaS 总反应为： BaSO4 + 4C + CaCl2 ＝BaCl2 + CaS + 4CO 氯化钡的含量分析采用重量法

实验内容 1.氯化钡的制备 重晶石10g和CaC,6g,研细，研细的木炭粉3g,拌匀，压紧，上 面再覆盖一层炭粉（约1cm厚），盖上坩埚盖，马弗炉中900℃，焙烧 3h。 烧结块用水浸出，倾泌法减压过滤，用少量1：1HCI溶液（约10ml) 使滤液酸化，赶尽H,S(*)。 蒸发滤液，当有大量BaCl2晶体析出时，停止加热，稍冷后加入 95%乙醇10ml,搅拌，并放置30min使结晶完全。减压过滤，用少量 95%乙醇润洗晶体2次，抽气干燥，称量，计算百分产率。 提示：固一固反应、研细、拌匀、压紧、炭粉覆盖

实验内容 1. 氯化钡的制备 重晶石10g和CaCl2 6g，研细，研细的木炭粉3g，拌匀，压紧，上 面再覆盖一层炭粉（约1cm厚），盖上坩埚盖，马弗炉中900℃，焙烧 3h。 烧结块用水浸出，倾泌法减压过滤，用少量1:1HCl溶液（约10ml） 使滤液酸化，赶尽H2S（*）。 蒸发滤液，当有大量BaCl2晶体析出时，停止加热，稍冷后加入 95%乙醇10ml，搅拌，并放置30min使结晶完全。减压过滤，用少量 95% 乙醇润洗晶体2次,抽气干燥，称量，计算百分产率。 提示：固—固反应、研细、拌匀、压紧、炭粉覆盖

2.氯化钡含量的测定 准备瓷坩埚。 BaCl,·2H,O产品0.4~0.6g两份，在热的稀HCI溶液中，滴加沉 淀剂稀硫酸，得到BSO,沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、 炭化、灰化和灼烧后，以BaSO,形式称重并计算其含量。 关键操作：过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化和灼烧

2．氯化钡含量的测定 准备瓷坩埚。 BaCl2 · 2H2O产品0.4~0.6g两份，在热的稀HCl溶液中，滴加沉 淀剂稀硫酸，得到BaSO4沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、 炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重并计算其含量。 关键操作：过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化和灼烧

思考题 1.为什么实验中所用的炭粉比计算量要多一倍以上，而且最后 还要覆盖一层？ 2.制备时氯化钙能否过量？过量太多有何影响？ 3.用氯化钙法所得的烧结块能否用盐酸浸取？为什么？ 4.制备BaS04沉淀为什么要在稀盐酸介质中进行？ 5.制备BaS0,沉淀时，为什么试液和沉淀剂都要预先稀释？而且 要加热至近沸？ 6.以BaS0,重量法测定S0,2-时，应采用何种洗涤剂来洗涤沉淀？

思 考 题 1．为什么实验中所用的炭粉比计算量要多一倍以上，而且最后 还要覆盖一层？ 2．制备时氯化钙能否过量？过量太多有何影响？ 3．用氯化钙法所得的烧结块能否用盐酸浸取？为什么？ 4．制备BaSO4沉淀为什么要在稀盐酸介质中进行？ 5．制备BaSO4沉淀时，为什么试液和沉淀剂都要预先稀释？而且 要加热至近沸？ 6．以BaSO4重量法测定SO4 2－时，应采用何种洗涤剂来洗涤沉淀？