复旦大学：《合成化学》课程教学资源（PPT实验课件讲稿）苯甲酸丁酯的合成

化学教学实验中心 Chem is try 实验 苯甲酸丁脂的合成 实验目的： ▣了解酯化反应的原理 口掌握油水分离器的使用 口掌握减压蒸馏的原理及操作 ▣学习高沸点液体有机物的提纯

实验 苯甲酸丁酯的合成 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 目 的：  了解酯化反应的原理  掌握油水分离器的使用  掌握减压蒸馏的原理及操作  学习高沸点液体有机物的提纯

化学教学实验中心 Chem is try 实验原理： 主反应： 副反应： OH +H20 OH H2S04入0+H2s03+H20 H2S04 COOH

实 验 原 理： 主反应： 副反应： 化学教学实验中心 Chem is try ! OH H2SO4 + COOH O O OH H2SO4 OH H2SO4 O + H2O + H2SO3 + H2O O H2SO4 COOH

化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图： 油水分离器

油水分离器 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try !

化学教学实验中心 Chem is try 减压蒸馏装置

减压蒸馏装置 化学教学实验中心 Chem is try !

化学教学实验中心 Chem is try！ 实验流程： 苯甲酸 正丁醇 共沸带水 蒸馏 残液倒入 环己烷 冷水中 浓硫酸 Na2CO3 水相 乙醚萃取 中和 分液 有机相 常压 减压 干燥 过滤 蒸馏 蒸馏 C.HsCOOC2Hs

实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 苯甲酸 正丁醇 环己烷 浓硫酸 共沸带水 蒸 馏 残液倒入 冷水中 Na2CO3 中和 分液 水相 有机相 乙醚萃取 干 燥 过滤 常压 蒸馏 减压 蒸馏 C6H5COOC2H5

化学教学实验中心 Chem is try 实验重点： 反应过程中要控制反应外温在110℃，减少副产物生成。 √反应中控制回流液体呈滴状，避免液泛。 √减压蒸馏时，玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林，即有利提高真空 度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 √减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先 停止加热，再通大气，关闭减压泵

✓ 反应过程中要控制反应外温在110℃，减少副产物生成。 ✓ 反应中控制回流液体呈滴状，避免液泛。 ✓ 减压蒸馏时，玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林，即有利提高真空 度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 ✓ 减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先 停止加热，再通大气，关闭减压泵。 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try !