复旦大学：《仪器分析和物理化学》课程教学资源（实验讲稿）02 阳极溶出法测定头发中的锌

阳极溶出法测定 头发中的锌 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器简介、使用方法 复旦大学 四、思考题 化学教学实验中心 雷杰 下一页 18:51:36

18:51:36 阳极溶出法测定 阳极溶出法测定 阳极溶出法测定 头发中的锌 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器简介、使用方法 复旦大学 四、思考题 化学教学实验中心 雷杰

一、实验目的 通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样 品的湿法/微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测 定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会 汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法。 1851:36

18:51:36 一、实验目的 通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样 品的湿法/微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测 定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会 汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法

二、实验原理 ·电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础 上的一类分析方法。 ● 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成 电化学电池)时，其化学组成和浓度随电位、 电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。 ● 电分析化学法的优缺点。 18:51:36

18:51:36 z 电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础 上的一类分析方法。 z 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成 电化学电池）时，其化学组成和浓度随电位、 电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。 z 电分析化学法的优缺点。 二、实验原理

电分析化学法的分美： 以不同的电学参数来分类： 电学参数 方法 备注 电导 电导法 电位 电位法 实验1 电子做沉淀剂 电重量法 电量 库仑法 电流一电位曲线 伏安法、极谱法 本实验 1851:36

18:51:36 电分析化学法的分类： z 以不同的电学参数来分类： 电流-电位曲线 伏安法、极谱法 伏安法、极谱法 本实验 电量 库仑法 电子做沉淀剂 电重量法 电位 电位法 实验1 电导 电导法 电学参数 方法 备注

1922年极谱法创立J.Heyrovsky(海洛夫斯基) 1925年J.Heyrovsky与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 llkovi心（尤考维奇）方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff,J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克创建 极谱研究所 1959年J.Heyrovsky获诺贝尔化学奖(69岁) 1962 J.Heyrovsky,J.Kuta 《极谱学基础》 1967年J.Heyrovsky逝世 18:51:36

18:51:36 1922年 极谱法创立 J.Heyrovský （海洛夫斯基） 1925年 J.Heyrovský 与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 Ilkoviĉ（尤考维奇）方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff, J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克 创建 极谱研究所 1959年 J.Heyrovský获诺贝尔化学奖（69岁） 1962年 J.Heyrovský, J.Kůta 《极谱学基础》 1967年 J.Heyrovský逝世

极谱法（伏安法）的基本原理： 伏安法→溶出伏安法阳极溶出伏安法。 ·阳极溶出伏安法： Zn2++2e→Zn 能测定30多种元素； 测定范围：106~10-10mol/L; 可分为两个过程： A)电解富集； B)阳极溶出。 -→7n2++2e 1851:36

18:51:36 • 阳极溶出伏安法： 能测定30多种元素； 测定范围：10-6 ~ 10-10 mol/L; 可分为两个过程： A）电解富集； B）阳极溶出。 伏安法 → 溶出伏安法→ 阳极溶出伏安法。 极谱法（伏安法）的基本原理：

定量方法： 口标准加入法 将小体积一V。(一般为试液的 1/50~1/100)而大浓度-C。(一般为 C 0 Co 2Co 3Co 4Co 增入量C 试液的100~50倍)的待测组份标准溶 液，加入一定体积的试样溶液中，分 别测量标准加入前后的电动势，从而 求出Cx。可分为单次标准加入法和连 续标准加入法两种。 18:51:36

18:51:36 ‡标准加入法 定量方法： 将小体积―Vs（一般为试液的 1/50～1/100）而大浓度―Cs（一般为 试液的100~50倍）的待测组份标准溶 液，加入一定体积的试样溶液中，分 别测量标准加入前后的电动势，从而 求出Cx。可分为单次标准加入法和连 续标准加入法两种。 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C A4 A3 Ax A1 A2 Cx

三、仪器简介、使用方法 上海晨华仅器公司 电化学分析仪 07 18:51:36

18:51:36 三、仪器简介、使用方法 三、仪器简介、使用方法 三、仪器简介、使用方法

电极的类型： ● 按电极的物质构成： 1) 金属基电极 零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2) 膜电极 3) 超微电极与化学修饰电极 按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作 电极、辅助电极。 18:51:36

18:51:36 电极的类型： z 按电极的物质构成： 1） 金属基电极 零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2） 膜电极 3） 超微电极与化学修饰电极 z 按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作 电极、辅助电极

离子选择电极 原电极 敏化离子选择电极 晶体膜电极 非晶体膜电极 流动载体电极 均相晶膜电极（如氟、氯、铜等电极） 多相晶膜电极（如3、建橡膜电极） 刚性基质电极（如山、心等玻璃电极） 酶电极（如氨基酸电极） 阳性液膜电极（响应阴离子，如10电极） 精性夜藏电极（精应阳篇子，如心电强） 气额电校（知M、气数电极） 中性载体电极（响应阳离子·如K电极）

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