复旦大学：《仪器分析和物理化学》课程教学资源（实验补充讲义）奶粉试样的微波消解-实验步骤

补充讲义1： “原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙”补充材料： 3、样品的微波消解 取0.2000g奶粉和4mL硝酸于消解罐中，检查密封盖上的放气孔是否通畅及安全膜片 是否需要更换（如果膜上有孔或者突起严重，则需要更换），按规定顺序组装好消解罐，同 时做空白实验。然后将消解罐放入WX4000微波快速消解系统的炉腔内，在“0”号温压控 制罐上插入热电偶、接上测压管，确认消解罐对称放置在转盘上，并且温、压传感器的管线 在转动过程中不互相缠绕后，关上炉门及安全防护门，打开仪器右侧的通风开关和电源开关 按照下表设定多步程序，确认后按启动键开始微波消解 温度C 压力atm 时/min 功率W 110 10.0 06:00 1000 2 150 15.0 05:00 1000 3 180 20.0 04:00 1000 300 350 03:00 1000 300 0200 1000 波快清解系统 标用单位，为方使实验，仍然 用仪器标示单位。 注意事项：开机后，操作人员不得离开，应站在仪器左前方约1.5m外观察，要密切注 意观察仪器的运转情况。如果出现异常现象，应立即按“停止”按钮，然后切断电源。 运行结束后，等待温度降到80℃以下或者压力降到0.5am一下才可以打开炉门及安 全防护门，取出消解罐，在通风橱内慢慢松开放气螺丝，等罐内棕黄色气体释放完毕后方可 松开顶丝取出消解罐。温压控制罐应该在炉腔内放气。最后关闭通风开关和电源开关。 在消解罐内滴加几滴H,02,冷却后完全转入1O0mL容量瓶内，用去离子水定容，再用 定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液备用 补充讲义1 “原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙”补充材料 3、样品的微波消解 取0.2000 奶粉和4mL硝酸于消解罐中，检查密封盖上的放气孔是否通畅及安全膜片 买.终后将酒解罪改入X40货波意动解系统的影 者突起 则需 要更 好消 ,在“ 号温压 制罐上插入热电偶、接上测压管，确认消解罐对称放置在转盘上，并且温、压传感器的管线 在转动过程中不互相缠绕后，关上护门及安全防护门，打开仪器右侧的通风开关和电源开关， 按照下表设定多步程序，确认后按启动健开始微波消解， 步温度PC压力tm·时间min 功率W 1 06: 10 150 15. 050 100 3 180 20.0 04:00 1000 200 25.0 03:00 1000 210 30.0 02:00 1000 ·WX4000微波快建清解系统已标用单位，为方便实险，仍然采用仪器标示单位。 注意事项：开机后，操作人员不得离开，应站在仪 左前方约15 1外观察，要密切注 意观察仪器的 如果 按 断电 运行结束后，等待温度降到80℃以下或者压力降到0.5am 下才可以打开炉门及安 全防护门，取出消解罐，在通风橱内慢慢松开放气螺丝，等罐内棕黄色气体释放完毕后方可 松开顶丝取出消解罐。温压控制罐应该在护腔内放气。最后关闭通风开关和电源开关。 在消解罐内滴加几滴H,02,冷却后完全转入100mL容量瓶内，用去离子水定容，再用 定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液备用

补充讲义 1： “原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙”补充材料： 3、样品的微波消解 取 0.2000 g 奶粉和 4 mL 硝酸于消解罐中，检查密封盖上的放气孔是否通畅及安全膜片 是否需要更换（如果膜上有孔或者突起严重，则需要更换），按规定顺序组装好消解罐，同 时做空白实验。然后将消解罐放入 WX-4000 微波快速消解系统的炉腔内，在“0”号温压控 制罐上插入热电偶、接上测压管，确认消解罐对称放置在转盘上，并且温、压传感器的管线 在转动过程中不互相缠绕后，关上炉门及安全防护门。打开仪器右侧的通风开关和电源开关， 按照下表设定多步程序，确认后按启动键开始微波消解， 步骤 温度/ oC 压力/atm* 时间/min 功率/W 1 110 10.0 06:00 1000 2 150 15.0 05:00 1000 3 180 20.0 04:00 1000 4 200 25.0 03:00 1000 5 210 30.0 02:00 1000 * WX-4000 微波快速消解系统已标用单位, 为方便实验, 仍然采用仪器标示单位。 注意事项：开机后，操作人员不得离开，应站在仪器左前方约 1.5 m 外观察，要密切注 意观察仪器的运转情况。如果出现异常现象，应立即按“停止”按钮，然后切断电源。 运行结束后，等待温度降到 80 oC 以下或者压力降到 0.5 atm 一下才可以打开炉门及安 全防护门，取出消解罐，在通风橱内慢慢松开放气螺丝，等罐内棕黄色气体释放完毕后方可 松开顶丝取出消解罐。温压控制罐应该在炉腔内放气。最后关闭通风开关和电源开关。 在消解罐内滴加几滴 H2O2，冷却后完全转入 100 mL 容量瓶内，用去离子水定容，再用 定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液备用。 补充讲义 1： “原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙”补充材料： 3、样品的微波消解 取 0.2000 g 奶粉和 4 mL 硝酸于消解罐中，检查密封盖上的放气孔是否通畅及安全膜片 是否需要更换（如果膜上有孔或者突起严重，则需要更换），按规定顺序组装好消解罐，同 时做空白实验。然后将消解罐放入 WX-4000 微波快速消解系统的炉腔内，在“0”号温压控 制罐上插入热电偶、接上测压管，确认消解罐对称放置在转盘上，并且温、压传感器的管线 在转动过程中不互相缠绕后，关上炉门及安全防护门。打开仪器右侧的通风开关和电源开关， 按照下表设定多步程序，确认后按启动键开始微波消解， 步骤 温度/ oC 压力/atm* 时间/min 功率/W 1 110 10.0 06:00 1000 2 150 15.0 05:00 1000 3 180 20.0 04:00 1000 4 200 25.0 03:00 1000 5 210 30.0 02:00 1000 * WX-4000 微波快速消解系统已标用单位, 为方便实验, 仍然采用仪器标示单位。 注意事项：开机后，操作人员不得离开，应站在仪器左前方约 1.5 m 外观察，要密切注 意观察仪器的运转情况。如果出现异常现象，应立即按“停止”按钮，然后切断电源。 运行结束后，等待温度降到 80 oC 以下或者压力降到 0.5 atm 一下才可以打开炉门及安 全防护门，取出消解罐，在通风橱内慢慢松开放气螺丝，等罐内棕黄色气体释放完毕后方可 松开顶丝取出消解罐。温压控制罐应该在炉腔内放气。最后关闭通风开关和电源开关。 在消解罐内滴加几滴 H2O2，冷却后完全转入 100 mL 容量瓶内，用去离子水定容，再用 定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液备用