复旦大学：《合成化学》课程教学资源（PPT实验课件讲稿）Sandmeyer Reaction 对氯甲苯的合成

化学教学实验中心 Chem is try Sandmeyer Reaction 实验 对氯甲苯的合成 实验目的： ▣ 掌握重氮盐的合成 ▣学习低温反应操作 ▣掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 ▣了解多步骤连续反应操作

实 验 目 的：  掌握重氮盐的合成  学习低温反应操作  掌握水蒸汽蒸馏的操作技术  了解多步骤连续反应操作 化学教学实验中心 Chem is try ! Sandmeyer Reaction 实验 对氯甲苯的合成

化学教学实验中心 Chem is try 实验原理： 反应式： 2CuSO4 2NaCl NaHSO3 2NaOH->2CuCl 2Na2SO4 NaHSO4 H2O NH2 0-5c + 2 HCI NaNO2 N2CI NaCl 2H2O ⊕⊙ H3C- R8cuc△ ④⊙ H3C- N2Cl·CuCl

实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 2CuSO4 + 2NaCl + NaHSO3 + 2NaOH 2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O NH2 H3C + 2 HCl + NaNO2 0 ~ 5oC H N2Cl 3C + NaCl + 2H2O H N2Cl 3C + CuCl H N2Cl 3C . CuCl + H N2Cl 3C . CuCl Cl H3C + N2 CuCl

化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图：

实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try !

化学教学实验中心 Chem is try 实验流程： ()氯化亚铜的制备 NaCl CuSo5H2O 溶液加热 加NaHSO3 水 至60-70℃ NaOH 冷却 水 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuC溶液 (2)重氮盐溶液的制备 浓盐酸，水 冷却并搅拌 对甲苯胺 溶解 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 KI-淀粉 的水溶液 试纸变蓝 重氮盐溶液

实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! （1）氯化亚铜的制备 （2）重氮盐溶液的制备 CuSO4·5H2O 水 NaCl 溶液加热 至60-70℃ 加NaHSO3 NaOH 水 冷却 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuCl溶液 浓盐酸，水 对甲苯胺 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 的水溶液 KI-淀粉 试纸变蓝 重氮盐溶液

化学教学实验中心 Chem is try (3)对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氨盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 对氯甲苯 50-60℃ 水蒸汽蒸馏 粗品 石油醚提取 10%NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分 H3C- CI

（3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60℃ 水蒸汽蒸馏 对氯甲苯 粗品 石油醚提取 10% NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分 H3C Cl 化学教学实验中心 Chem is try !