山西生物应用职业技术学院：《中药制剂检验技术 Modern Test Technology of Chinese Medicine Preparation》课程PPT教学课件_第三章 中药制剂的常规检查技术

第三章中药恻剂的常规检查披术 (Routine Check) 概述 常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性(通性)为指标,对药品 的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 常规检查的意义 剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素,亦是评价药品 质量的重要指标,如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不 具备,鄄就很难说它是一个合格的药品。常规检查大多使用经 典的检测方法,简便易行,能够在一定程度上客观地反肭药品 的内在质量,是评价药品质量的重要方法之一,对于缺乏内在 质量标准的中药制剂,则显得尤为重要

概 述 一 、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对药品 的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 二、常规检查的意义 剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评价药品 质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不 具备，那就很难说它是一个合格的药品。常规检查大多使用经 典的检测方法，简便易行，能够在一定程度上客观地反映药品 的内在质量，是评价药品质量的重要方法之一 ，对于缺乏内在 质量标准的中药制剂，则显得尤为重要

三、常规检查的项目 主要包括:水分、重量差异、崩解(散)射 限、pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中,对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同

三、常规检查的项目 主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同

第一节水分测定法 (Moisture Test) 定义 水分测定糸指固体制剂中含水量的测定。 二、意义 固体制剂中含水量的多少,对其理化性质、稳定 性以及医疗作用等均有影响,是控制制剂质量的一 项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法,即第一法 (烘干法)、笫三油(甲苯法)、第三法(减压干 燥渎)和第四法(气相色谱法)

一 、定义 水分测定系指固体制剂中含水量的测定。 二、意义 固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定 性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一 项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法 （烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干 燥法）和第四法（气相色谱法）

三、测定方法 (一)预处理 测定肘,一般先将制剂供试品破碎成直 径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法 测定时,需将供试品过二号筛

（一）预处理 测定时， 一般先将制剂供试品破碎成直 径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法 测定时，需将供试品过二号筛

(二)第一法(蟆干油 本法适用于不合或少含挥发性成分的药品,例如板蓝根颗粒 地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理 供试品在100℃~105℃下连续干燥,挥尽其中的水分,根据 减失的重量,即可计算出供试品中的含水量(%) 2.操作方法 取供试品2~58,平铺于干嫖至恒重的扁形称量瓶中,厚度 不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖 在100℃C~105℃C干燥5小肘,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却 30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小肘,冷却, 称重,至连两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重 量,计算供试品中含水量

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、 地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理 供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 2.操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度 不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时， 冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重 量，计算供试品中含水量

3.注意事项 干螵至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下 4.计算 水分含量(%)=m1m2)m3×100% m1为测试前供试品和称量瓶重量,g m2为干燥后供试品和称量瓶重量,g m为供试品重量,g 5.结票判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较,若低于 或等于限度则符合规定,若高于限度则不符合规定

3.注意事项 干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。 4.计算 水分含量（%）=(m1- .m2 )/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g 5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于 或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定

6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘 干法)测定其水分含量

6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘 干法)测定其水分含量

(三)第二法(甲苯油) 本法适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸)制剂和含挥发性成 分的药品,例三陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分 的干扰,准确度较高。但样品的消耗量大,且用过的样品不能 回收利用,不合贵重药材的水分测定。 1.测定原理 将供试品和与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏,水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混嵱,收集于水 分测定管下层,而挥发性成分熔于甲苯,并与其一同收集于水 分测定管上层,水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计 算出制剂中的含水量(%)

本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成 分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分 的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能 回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理 将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水 分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计 算出制剂中的含水量（%）

2.操作方法(P86) 3.注意事项(P87) 4.计算 水分含量(%)=mm,×100% mB管中水的重量,g m供试品重量,g 5.结票判断(P87)

2.操作方法（P86） 3.注意事项（P87） 4.计算 水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g 5.结果判断（P87）

(四)第三油(减压干爆油) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例倒如,麝香保心 丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少,用过的样品可以回收再 利用。 1.测定原理 在蜜减压条件下,供试品所含水分被新鮮五氧化二磷 (P2O5)干嫖剂吸收,根据减失的重量,计算含水量(%)

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心 丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再 利用。 1.测定原理 在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷 （P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）