新乡医学院:《职业卫生与职业医学》课程教学资源(课件讲稿,打印版)实验一 生产环境中铅的测定(工作场所空气中铅及其化合物的测定)火焰原子吸收光谱法

实验一 工作场所空气中铅及其 化合物的测定 火焰原子吸收光谱法 国家卫生标准推荐的标准方法

原子吸光光谱法的应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素 可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定一一微量元素与健康关系; (2)水中微量元素的测定一一环境中重金属污染分布规律 原予吸收仪 (3)水果、蔬菜中微量元 素的测定; (4)矿物、合金及各种 材料中微量元素的测定; (5)各种生物试样中微 量元素的测定

原子吸收仪器 -1 原子哦收仪 上分AA320型原子吸收分光光度计 原子吸收建立以来,已有数种原 子化器问世。主要有三类:火焰 石墨炉和氢化物发生器

原子吸收分光光度计基本结构及工 作原理 锐线光源一原子化器单色器 检测器 仪器组成结构框图 软用户] 计算机工作站

园双光束原子吸收分光光度计原理图 旋转折光器 、反射镜 光线 半反射镜 空心阴极欢 反射镜 信号处理 0.205 废液 吸光度

外层 电子 姓 吸收能量 激发态 基态 锐线光源:光源发射线的中心 频率与吸收线的中心频率一致, 而且发射线的半宽度比吸收线 的半宽度小得多时,则发射线 光源叫做锐线光源。 ·锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中 待测元素原子核外电子吸收后,经光学系统中的 单色器,将特征谱线与原子化器中产生的复合光 谱色散分离后,检测系统将特征谱线强度信号转 换成电信号,通过工作站读出数据

石墨炉原子化装置简介 (1)结构如下图所示: 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内 气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保 护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 进样器 英窗 气

(2)原子化过程 ● 结构图 光束 于灰化子化净化前 习9 时间 请进样后开始加热 原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子

优缺点 优点:原子化程度高,试样用量少(1~100uL),可测固体 及粘稠试样,灵敏度高,检测极限102gL。适宜难挥发, 难原子化元素及微量元素测定: 缺点:精密度差,测定速度慢,装置复杂

分析中的干扰及排除 物理干扰:可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方 法来抑制。 化学干扰:通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲 剂来抑制或减少 电离干扰:加入电离能较低的消电离剂:利用强还原性富燃 焰:采用标准加入法:提高元素总浓度 光谱干扰:另选分析线,换用纯度较高的单元素灯,进行背 景校正抑制
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