浙江大学：《大学化学实验》课程教学课件（教案讲义）减压蒸馏

洲江大学ZheJiang University减压蒸馏

减压蒸馏

洲江大学ZheJiang University实验目的1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。2、掌握减压蒸馏的基本操作

实验目的 1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用 。 2、掌握减压蒸馏的基本操作

洲江大学ZheJiangUniversity基本原理减压蒸是在较低压力下进行的蒸馏。它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的液体混合物，以及一些低熔点固体有机物的常用方法。应用这一方法可将沸点高的物质，以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解、氧化或聚合的物质纯化。例如：一苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛类化合物的分离提纯

基本原理 • 减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 • 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的液体混合 物，以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 • 应用这一方法可将沸点高的物质，以及在普通蒸馏 时还没达到沸点温度就已分解、氧化或聚合的物质 纯化。例如: – 苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛类化合 物的分离提纯

洲江大学ZheJiang University实验原理，液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。·液体的沸点（T）与蒸气压（P）相关Inp=-AH/RT+C·外压降低时，其沸腾温度随之降低

实验原理 • 液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压 与外压相等时的温度。 • 液体的沸点( T )与蒸气压( P )相关 • 外压降低时，其沸腾温度随之降低。 lnp=- H/RT+C

洲江大学哈斯－牛顿关系图ZheJiang University0.04℃8.064000℃0.20.3700(A)在压力P/0.40.6mmHg时观察0.8600300-到的沸点/℃1.0500(B)常压(7606mmHg）下的1040020200-沸点/℃30300b(C)压力P /80.X200100.XmmHg200X400X100元(1mmHg =100500X133Pa)700 X(B)(C)

400 200 300 100 500 700 600 ℃ 500 400 200 100 60 80 30 40 10 20 4 8 6 2 1.0 0.1 0.8 0.6 0.4 0.3 0.2 0.04 0.080.06 200 0 100 300 400 ℃ (A) 700 (B) (C) 哈斯- 牛顿关系图 (A) 在压力P / mmHg时观察 到的沸点 / ℃ (B) 常压(760 mmHg )下的 沸点 / ℃ (C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )

温度计克氏蒸馏头接引管毛细管H冷凝管接泵2蒸馏瓶接受器抽气减压系统实验装置接泵氢氧化石蜡A冷却阱压力计

抽气部分 水泵或油泵 蒸馏瓶 温度计 毛细管 克氏蒸馏头 冷凝管 接引管 抽气减压系统 接受器 实验装置

洲江大学ZheJiang University减压蒸馏的操作步骤安装减压蒸馏装置加入原料开泵抽气调节毛细管空气流量收集产物拆除装置加热蒸馏待纯化物质：25mL苯甲酸乙酯

减压蒸馏的操作步骤 安装减压蒸馏装置 加入原料 开泵抽气 调节毛细管空气流量 加热蒸馏 收集产物 待纯化物质: 25mL苯甲酸乙酯 拆除装置

洲江大学ZheJiang University数据记录·记录压力、沸点等数据。·用测量溜出物的体积或测出溜出物的重量，并计算收率

数据记录 • 记录压力、沸点等数据 。 • 用测量溜出物的体积或测出溜 出物的重量，并计算收率

洲江大学ZheJiangUniversity注意事项·体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后用油泵进行减压蒸馏。在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的气密性。应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸腾拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺旋夹使系统与大气相通，再关闭油泵

注意事项 • 体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸馏，然 后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后用油泵进行 减压蒸馏。 • 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的气密性。 • 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸腾。 • 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺旋夹， 使系统与大气相通，再关闭油泵