浙江大学：《中级化学实验》课程教学课件（讲稿）循环伏安法研究对乙酰氨基酚的电化学反应

循环伏安法研究对乙酰氨基酚的电化学反应-----电化学基础知识及实验操作概要邵海波

循环伏安法研究对乙酰 氨基酚的电化学反应 -电化学基础知识及实验操作概要 邵海波

电化学体系电子导体相离子导体相界面研究对象：电极界面上发生电子转移的化学反应。MM+n + ne如 Ag++eAg

电化学体系  电子导体相  离子导体相  界面  研究对象：电极界面上发生电子转移的化学反 应。 M+n + ne M 如 Ag+ + e Ag

电化学反应特点，反应物必须扩散至电极表面方可以发生电化学反应，完整的电化学过程包括：传质，电荷转移和前置反应。是氧化还原反应，但氧化反应和还原反应是分开进行的。双电层现象（存在极化）电子是反应物之一，在两相的界面上转移形成电流。表明：可以通过改变电势调控电化学反应

电化学反应特点  反应物必须扩散至电极表面方可以发生电化学 反应，完整的电化学过程包括：传质，电荷转 移和前置反应。  是氧化还原反应，但氧化反应和还原反应是分 开进行的。  双电层现象（存在极化）  电子是反应物之一，在两相的界面上转移形成 电流。 表明：可以通过改变电势调控电化学反应

(CV)循环伏安 Nichloson, Shain， Anal. Chem. 30 (1964)706首次提出CV技术并应用。广泛应用于电化学研究，提供定量定性分析。氧化过程的热力学信息；异相电子转移的动力学信息：化学反应耦合吸附过程的信息。最强大的电化学技术之一

循环伏安（CV）  Nichloson，Shain， Anal. Chem. 30 (1964) 706 首次提出CV技术并应用。  广泛应用于电化学研究，提供定量定性分析。  氧化过程的热力学信息；  异相电子转移的动力学信息；  化学反应耦合吸附过程的信息。  最强大的电化学技术之一

方法原理循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。一次三角波扫描完成一个氧化过程和还原过程的循环，故称为循环伏安法扫描电压（V)时间/s循环伏安法的典型激励信号

方法原理  循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极 和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与 施加电压的关系。一次三角波扫描完成一个氧化 过程和还原过程的循环，故称为循环伏安法。 扫描电压(V) 时间/s 循环伏安法的典型激励信号

响应曲线当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：(pp)c+i从循环伏安图中可得到几个重要的参数：(ip)e阳极峰电流(ipa)(Epa阳极峰电位(ip)a2阴极峰电流(P阴极峰电位（Epc)(pp)a

响应曲线  当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响 应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型 的循环伏安图如下： 从循环伏安图中可得到几个 重要的参数： 阳极峰电流（ipa) 阳极峰电位（Epa） 阴极峰电流（ ipc） 阴极峰电位（Epc）

ip = 2.69×105 n% ACD,1. ip oc v20.0592.可逆时：Ep=Enig =ig1

 1.  2. 可逆时： 3 1 1 5 2 22 ip n ACD v = × 2.69 10 1 2 ip v ∝ a c 0.059 Ep E E p p n ∆= − = a c p p i i =

电化学分析的依据ip α反应物的浓度---定量分析的基础物质的结构不同导致其氧化还原电位不同，可逆性不同导致其△Ep不同---定性分析的基础

电化学分析的依据  1.  2. 可逆时： 1 2 ip v ∝ a c 0.059 Ep E E p p n ∆= − = a c p p i i =  ip ∝反应物的浓度-定量分析的基础。  物质的结构不同导致其氧化还原电位不同，可逆性不 同导致其△Ep不同-定性分析的基础

三电极系统三电极是指：工作电极（W）、辅助电极或对电极（C)、参比电极(R)仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上，被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。辅助电极与工作电极连成通路，反应的电流通过工作电极和对电极。参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。W高阻抗回路：1Pw无电流，因而无极化/

三电极系统  三电极是指：工作电极(W)、辅助电极或对电极(C)、参 比电极(R)  仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上,被研究的 物质在工作电极上发生电化学反应。辅助电极与工作电 极连成通路,反应的电流通过工作电极和对电极。  参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲 线中的峰电位、半波电位等。 U外 ϕw W C R i e 高阻抗回路： 无电流，因 而无极化

电极材料1、工作电极常用的材料有：铂、金、汞、碳（玻碳、石墨、普通碳）、金属氧化物等。多用铂丝、碳棒等。2、对电极3、参比电极常用的是甘汞电极和Ag/AgCl电极

1、工作电极 常用的材料有：铂、金、汞、 碳（玻碳、石墨、普通碳）、金属氧化物等。 2、对电极 多用铂丝、碳棒等。 3、参比电极 常用的是甘汞电极和Ag/AgCl 电 极. 电极材料