浙江大学：《大学化学实验》课程教学课件（教案讲义）简单蒸馏

洲江大学ZheJiang University简单蒸馏

简单蒸馏

洲江大学ZheJiangUniversity实验目的一·1、掌握蒸馏留的原理和操作要领·2、掌握沸点的测定方法

一、实验目的 • 1、掌握蒸馏的原理和操作要领。 • 2、掌握沸点的测定方法

洲江大学ZheJiangUniversity二、基本原理·液体经加热沸腾成为气体，冷却后变回液体。借此与样品中的其他成分和杂质分离。·液体在所处温度下有相应的饱和蒸汽压（达到气-液平衡）。当温度升高，其饱和蒸汽压与外界压力相等时液体便沸腾

二、基本原理 • 液体经加热沸腾成为气体，冷却后变回 液体。借此与样品中的其他成分和杂质 分离。 • 液体在所处温度下有相应的饱和蒸汽压 （达到气-液平衡）。当温度升高，其饱 和蒸汽压与外界压力相等时液体便沸腾

洲江大学ZheJiangUniversity三、 操作方法1、实验仪器和样品（1）玻璃仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，温度计套管，直形冷凝管，接引管，接受瓶（2）加热装置：油浴和调压器或电热套，升降台（3）固定铁夹，冷却水用胶管，沸腾石等（4）样品：95%乙醇（或其他纯的或混合溶剂）

三、操作方法 1、实验仪器和样品 （1）玻璃仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，温 度计套管，直形冷凝管，接引管，接受瓶 （2）加热装置：油浴和调压器或电热套，升降 台 （3）固定铁夹，冷却水用胶管，沸腾石等 （4）样品：95%乙醇（或其他纯的或混合溶剂）

江大学ZheJiang University2、实验步骤（1）安装实验装置方向：自下而上、从左向右（2）安装实验装置次序：先固定蒸馏瓶，接着装上蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管、接受瓶。在冷凝管的1/2至下端1/3之间用铁夹固定（3）整个装置必须端正、稳固、紧凑。从正面和侧面看都不倾斜，玻璃磨口连接紧密

2、实验步骤 （1）安装实验装置方向 ：自下而上、从左向右。 （2）安装实验装置次序：先固定蒸馏瓶，接着 装上蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管、接受 瓶。在冷凝管的1/2至下端1/3之间用铁夹固定。 （3）整个装置必须端正、稳固、紧凑。从正面 和侧面看都不倾斜，玻璃磨口连接紧密

洲江大学ZheJiang University（4）用胶管连接冷凝管的进出水口，冷却水从低端进、从高端出。（5）通过漏斗将样品的乙醇（先称重或量体积）加到蒸馏瓶中，高度以蒸馏瓶的1/3到2/3为宜并加进1颗沸腾石。装上温度计（水银球的上线与蒸馏管侧管的下线在同一高度）。（6）开通冷却水，水流为缓慢流动即可（7）加热蒸馏瓶，观察温度

（4）用胶管连接冷凝管的进出水口，冷却水从 低端进、从高端出。 （5）通过漏斗将样品的乙醇（先称重或量体积） 加到蒸馏瓶中，高度以蒸馏瓶的1/3到2/3为宜 。 并加进1颗沸腾石。装上温度计（水银球的上 线与蒸馏管侧管的下线在同一高度）。 （6）开通冷却水，水流为缓慢流动即可。 （7）加热蒸馏瓶，观察温度

洲江大学3、蒸馏装置ZheJiang University温度计出水蒸馅头冷凝管夹子接引管蒸馅瓶夹子进水油浴接受瓶

3、蒸馏装置

江大学4、蒸馏ZheJiangUniversity（1）随着加热进行，样品的温度升高，蒸馏头上的温度计读数也缓慢升高。在达到乙醇的沸点前会有少量液体蒸出（前馏分）。（2）当温度计读数达到77℃时，更换接受瓶。接收77至79℃的馏分，此留分为纯化的乙醇。（3）控制加热速度使温度计水银球上有液体浸润，达到气-液平衡，并使蒸馏速度为1至2滴秒。此温度也是乙醇的沸点

4、蒸馏 （1）随着加热进行，样品的温度升高，蒸馏头 上的温度计读数也缓慢升高。在达到乙醇的沸 点前会有少量液体蒸出（前馏分）。 （2）当温度计读数达到77℃时，更换接受瓶。 接收77至79 ℃的馏分，此留分为纯化的乙醇。 （3）控制加热速度使温度计水银球上有液体浸 润，达到气-液平衡，并使蒸馏速度为1至2滴/ 秒。此温度也是乙醇的沸点

洲江大学ZheJiang University5、结束蒸馏如果温度超过79℃，更换接受瓶并停止加热不管温度是否超过79℃，当蒸馏瓶中的样品剩下1ml左右时，停止加热。·停止实验时先切断加热电源，撤去热源。稍冷后按与安装相反的次序拆装置：停冷却水，取下温度计，取下接引管、冷凝管、蒸馏头等。，量纯化的乙醇的体积或称重

5、结束蒸馏 • 如果温度超过79 ℃，更换接受瓶并停止加热。 • 不管温度是否超过79 ℃，当蒸馏瓶中的样品 剩下1ml左右时，停止加热。 • 停止实验时先切断加热电源，撤去热源。稍冷 后按与安装相反的次序拆装置：停冷却水，取 下温度计，取下接引管、冷凝管、蒸馏头等。 • 量纯化的乙醇的体积或称重

江大学四、相关问题及注意事项ZheJiang University1、蒸馏装置必须与外部大气相通，绝不可成为密闭装置！2、沸点高于140℃的成分的蒸馏用空气冷凝管。3、用蒸馏法分离混合液体，不同组分的沸点差应大于30℃。否则分离效果不佳。4、用磨口温度计则不需温度计套管。但温度计水银球的位置必须正确。5、冷凝管除了装成斜的，还可以装成垂直的。用内冷式（冷却水管盘绕在冷凝管内）的或蛇形（蒸汽冷却部分为蛇形管）冷凝管效率较高。请比较冷凝管斜装和直装的优缺点。6、用蒸馏法浓缩样品且浓缩后样品量很少时，用梨形蒸馏瓶（底部尖形）

四、相关问题及注意事项 1、蒸馏装置必须与外部大气相通，绝不可成为密闭装置！ 2、沸点高于140 ℃的成分的蒸馏用空气冷凝管。 3、用蒸馏法分离混合液体，不同组分的沸点差应大于30 ℃。否则分离效果不佳。 4、用磨口温度计则不需温度计套管。但温度计水银球的位 置必须正确。 5、冷凝管除了装成斜的，还可以装成垂直的。用内冷式 （冷却水管盘绕在冷凝管内）的或蛇形（蒸汽冷却部分 为蛇形管）冷凝管效率较高。请比较冷凝管斜装和直装 的优缺点。 6、用蒸馏法浓缩样品且浓缩后样品量很少时，用梨形蒸馏 瓶（底部尖形）