浙江大学：《大学化学实验》课程教学课件（教案讲义）熔点测定

浙江大学ZheJiang University熔点测定

浙江大学ZheJiangUniversity实验目的一、1、学习梯勒管熔点测定和熔点测定仪的基本原理2、掌握梯勒管熔点测定和熔点测定仪的基本操作

一、实验目的 1、学习梯勒管熔点测定和熔点测定 仪的基本原理。 2、掌握梯勒管熔点测定和熔点测定 仪的基本操作

江大学ZheJiangUniversity二、基本原理将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度

二、基本原理 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为 该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔 点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围） 不超过1oC。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质 降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴 定有机物，并通过熔程来检验其纯度

洲江大学ZheJiangUniversity测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质的蒸汽压曲线图示如下：

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为 同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混 合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A 或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。 物质的蒸汽压曲线图示如下:

洲江大学ZheJiangUniversity热气压-The'S热度特质蒸气乐随抽度宠化典顿图示中SM和ML分别表示物质在固态和液态时温度和蒸汽压的关系，都随温度升高而升高。在交又点M处，固液态并存，此时温度为该物质熔点

图示中SM和ML分别表示物质在固态和液态时 温度和蒸汽压的关系，都随温度升高而升高。在 交叉点M处，固液态并存，此时温度为该物质熔 点

江大学ZheJiangUniversity根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点

根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质 的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在 将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生 成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能 高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之 前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点

洲江大学ZheJiang University常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。结合实验，我们简要介绍梯勒管熔点测定法和数字熔点仪测定法

常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点 测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单 廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔 点仪操作方便。结合实验，我们简要介绍 梯勒管熔点测定法和数字熔点仪测定法

浙江大学ZheJiangUniversity三、主要步骤1.梯勒管熔点测定法（1）取内径1mm，长80mm的薄壁毛细管，将一端用火焰封闭，即为熔点管

三、主要步骤 1. 梯勒管熔点测定法 （1）取内径1mm，长80mm的薄壁毛细 管，将一端用火焰封闭，即为熔点管

洲江大学ZheJiangUniversity（2）取少量干燥研细的样品，将熔点管插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到表面血上，利用自由落体运动的冲击力，使得样品紧密。样品高度一般不超过2mm

（2） 取少量干燥研细的样品，将熔点管 插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔 点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到 表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得 样品紧密。样品高度一般不超过2mm

浙江大学ZheJiangUniversity（3）将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中如下图。熔点管软木塞小缝温度计橡皮圈

（3） 将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下 端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插 入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。 如下图。 熔点管 温度计 橡皮圈 软木塞 小缝