陕西师范大学：光电功能材料《无机化学实验》课程教学资源（PPT讲稿）氧化型石墨烯的制备

无机化学实验氧化型石墨烯的制备一、实验目的1．了解石墨烯的结构和性质；2．熟悉氧化石墨烯的制备方法

无机化学实验 氧化型石墨烯的制备 一、实验目的 1．了解石墨烯的结构和性质； 2．熟悉氧化石墨烯的制备方法

无机化学实验二、实验原理石墨烯是单原子层的石墨。是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(AndreGeim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(KonstantinNovoselov)成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。特性：目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料，几乎完全透明，只吸收2.3%的光；具有极低的电阻率，但是超高的电子迁移速度。有望成为新一代的电子元件和晶体管

无机化学实验 二、实验原理 石墨烯是单原子层的石墨。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂 巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假 设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安 德烈·海姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)， 成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因 “在二维石墨烯材料的开创性实验”，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。 特性：目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料，几乎完全透明，只吸收2.3%的 光；具有极低的电阻率，但是超高的电子迁移速度。有望成为新一代的电子元 件和晶体管

无机化学实验二、实验原理制备方法：1、胶带折叠法（制备石墨烯的最原始的方法）2、气相沉积法100Hummer'sHOO3、湿化学法HOOCGraphiteGraphiteoxideExfoliationReductionHOOC00GrapheneGraphene oxide

无机化学实验 二、实验原理 制备方法： 1、胶带折叠法（制备石墨烯的最原始的方法） 2、 气相沉积法 3、湿化学法

无机化学实验三、实验步骤3.分批加入0.75gKMnO冰浴降至4C，加入6mL浓H,SO4低温反应100mL烧杯加完后继续保持60min0.25g石墨粉(溶液紫绿色)20.13 g NaNO3换成温水浴32-40°C中温反应反应成紫绿色反应30min5.缓慢加入1mL30%4.缓慢加入30mL蒸馏水的H,O,终止反应高温反应反应成黄绿色加热到70-80°℃C抽滤大量蒸水洗涤45℃烘干收集产品BaCl检验无SO.2

无机化学实验 三、实验步骤 1. 0.25 g 石墨粉 2. 0.13 g NaNO3 冰浴降至4 oC, 加入 收集产品 3. 分批加入0.75 g KMnO4 换成温水浴32-40 oC 5. 缓慢加入1 mL 30% 的H2O2终止反应 抽滤 大量蒸馏水洗涤 加完后继续保持60 min (溶液紫绿色) 6 mL 浓H2SO4 低温反应 100 mL 烧杯 中温反应 反应30 min 高温反应 反应成紫绿色 4.缓慢加入30 mL蒸馏水 加热到70-80 oC 反应成黄绿色 BaCl2检验无SO4 2- 45 oC烘干

无机化学实验产品检验取一滴于载玻片上棕黄色溶液取少量样品在水中超声分散80°C烘箱内干燥即氧化型石墨烯?置于光学显微镜下观察

无机化学实验 产品检验 取少量样品在水中超声分散 棕黄色溶液 即氧化型石墨烯 取一滴于载玻片上 80 oC烘箱内干燥 置于光学显微镜下观察 ？

无机化学实验四、注意事项1.滴加浓H,SO.请务必缓慢2.高锰酸钾的加入一定要分多次缓慢加入，且保持反应在冰浴中3.在混合体系中加蒸馏时水需要缓慢加入。4.在滴加双氧水时也必须缓慢加入

无机化学实验 四、注意事项 1. 滴加浓H2SO4请务必缓慢。 2. 高锰酸钾的加入一定要分多次缓慢加入，且保持反应在冰浴中。 3. 在混合体系中加蒸馏时水需要缓慢加入。 4. 在滴加双氧水时也必须缓慢加入

无机化学实验五、课后习题1：简述石墨烯的结构和性质？答：石墨烯一种由碳原子以sp?杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜只有一个碳原子厚度的二维材料。由于其独特的结构特性，石墨烯具有良好的导热、电子传输性，以及具有量子干涉效应、室温量子霍尔效应和不规则量子霍尔效应等。2．石墨烯制备过程中所加入的各种原料的意义？答：浓H.SO4是强质子酸，反应中进入石墨层间；NaNO3在强酸环境下具有强氧化性；KMnO4是强氧化剂，生成氧化石墨经过超声剥离可以得到氧化石墨烯；氢碘酸是还原剂，除去氧化石墨烯表面的含氧官能团，最终得到石墨烯

无机化学实验 五、课后习题 1. 简述石墨烯的结构和性质？ 答：石墨烯一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜， 只有一个碳原子厚度的二维材料。由于其独特的结构特性，石墨烯具有良好 的导热、电子传输性，以及具有量子干涉效应、室温量子霍尔效应和不规则 量子霍尔效应等。 2. 石墨烯制备过程中所加入的各种原料的意义？ 答：浓H2SO4是强质子酸，反应中进入石墨层间；NaNO3在强酸环境下具有 强氧化性; KMnO4是强氧化剂，生成氧化石墨经过超声剥离可以得到氧化石 墨烯；氢碘酸是还原剂，除去氧化石墨烯表面的含氧官能团，最终得到石墨 烯