陕西师范大学：光电功能材料《无机化学实验》课程教学资源（PPT讲稿）实验8常见阴离子的混合分析

无机化学实验实验8常见阴离子混合液的分析一实验目的掌握常见阴离子的混合分析了解掌握常见阴离子的特性二实验原理在S2-、SO,2-、S,O,2-中，Na[Fe(CN),NO]只于S2-反应，并有明显的紫色物质Na[Fe(CN),NO,]产生，可判断S2-的存在

无机化学实验 实验8 常见阴离子混合液的分析 一 实验目的 掌握常见阴离子的混合分析 了解掌握常见阴离子的特性 二 实验原理 在S 2-、SO3 2-、S2O3 2-中，Na2 [Fe(CN)5NO]只于S 2-反 应，并有明显的紫色物质Na4 [Fe(CN)5NO3 ]产生，可判 断S 2-的存在

无机化学实验又由于CdCO,本身作为固体不溶物可与S2-产生CdS沉淀而除去S2-且不引入杂质离子，且用H+或AgNO,对SO,2-、S,O,2-都不影响，然后，再对SO,2-进行鉴定（用SrCl2分离S,O,2-与SO,2-）。在对Cl-、Br、I-进行混合分析时，由于AgCI能溶于(NH),CO，而AgBr和AgI不溶，将CI-分离出来进行鉴定，然后对Br、I分别鉴定。三实验试剂S2-, SO,2-, S,O,2-, Na2[Fe(CN),NO], CdCO3(S),Zn(S), HCl(6mol.1-'), AgNO3 , CC14, HNO;(6mol.1-'), 12%(NH4)2CO3，SrCl2,氯水

无机化学实验 又由于CdCO3本身作为固体不溶物可与S 2-产生CdS沉 淀而除去S 2-且不引入杂质离子，且用H+或AgNO3对 SO3 2-、S2O3 2-都不影响，然后，再对SO3 2-进行鉴定 （用SrCl2分离S2O3 2- 与SO3 2-）。 在对Cl-、Br-、I -进行混合分析时，由于AgCl能溶于 (NH4 ) 2CO3，而AgBr和 AgI不溶，将Cl-分离出来进行 鉴定，然后对Br-、I -分别鉴定。 三 实验试剂 S 2-，SO3 2-，S2O3 2-，Na2 [Fe(CN)5NO]，CdCO3 (S)， Zn(S), HCl(6mol.l -1 ), AgNO3 , CCl4 , HNO3 (6mol.l -1 ), 12% (NH4 ) 2CO3 , SrCl2 , 氯水

无机化学实验四实验步骤1. S2-，SO,2-，S,O,2-混合液的分析：取S2-试液（2滴）及SO2-，S,O.2-各4滴，混匀S2-的鉴定：+Na2[Fe(CN);NO](1滴)取混合液1滴于白色滴板上溶液变为紫色S2-+4Na++[Fe(CN),NO]2+= Na[Fe(CN);NO3] （紫色)示有S2-存在。S2-的除去：C9CO3下煌海中荡莱帆湾游S2032-的鉴定：

无机化学实验 取混合液1滴于白色滴板上 溶液变为紫色 +Na2 [Fe(CN) 5NO](1滴) 四 实验步骤 1．S 2-，SO3 2-，S2O3 2-混合液的分析： 取S 2-试液（2滴）及SO3 2-，S2O3 2-各4滴，混匀 S 2-的鉴定： S 2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4 [Fe(CN)5NO3 ]（紫色） 示有S 2-存在。 S 向其余 2-的除去 的混合液 ： 中加入固体CdCO3 搅拌 离心沉淀 至上清液中不含 S2 O3 2-的鉴定：

无机化学实验+AgNO,a.取上述离心液1滴于白色滴板上沉淀由白色—黄色——→黑色——示有S,0,2-存在+6mol.1-"HCl-存在★示有S溶液变浑浊b.取上述离心液2滴于离心管中加热反应有：S2-+ CdCO,=CdSI（淡黄）+CO,2-S,0,2-+2Ag+=Ag2S203↓（白色）Ag,S2O3+H,O=Ag,S （黑）+SO42-+2H+SO32-的鉴定：洗涤2-3次加热3分钟离心分离沉淀在剩余的离心液中加入SrCl，至沉淀完全冷却

无机化学实验 a.取上述离心液１滴于白色滴板上 +AgNO3 沉淀由白色 黄色 黑色 示有S2O3 2-存在 b.取上述离心液２滴于离心管中 +6mol.l -1 HCl 加热 溶液变浑浊 示有S2O3 2-存在 反应有： S 2-+ CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO3 2- S2O3 2-+2Ag+=Ag2 S2O3 ↓（白色） Ag2 S2O3+H2O=Ag2 S ↓（黑） +SO4 2-+2H+ SO3 2-的鉴定： 在剩余的离心液中加入SrCl 2至沉淀完全 加热3分钟 冷却 离心分离 沉淀 洗涤2-3次

无机化学实验+HCI(3mol.1-l)加碘淀粉溶液示有亚硫酸根存在完全溶解蓝色褪去沉淀SO,2-+Sr2+=SrSO,↓（白色）SrSO,+2H+= Sr2++SO,↑+ H,OSO,2-+I,+ H,O= SO42-+2I+2H+2.CI-,Br-，I-混合液的分析（1）卤素离子的沉淀：+硝酸（6mol.1-l）搅拌+AgNO3、至沉淀完全离心分离取CI,BrI各3滴于离心管中加热洗涤2-3次沉淀沉淀（留）（2）CI的分离与鉴定：

无机化学实验 沉淀 +HCl(3mol.l -1 ) 完全溶解 加碘淀粉溶液 蓝色褪去 示有亚硫酸根存在 SO3 2-+Sr2+=SrSO3 ↓（白色） SrSO3+2H+= Sr2++SO2 ↑+ H2O SO3 2-+I2+ H2O= SO4 2-+2I-+2H+ 2. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀： 取Cl - ,Br - ,I -各3滴于离心管中 +硝酸（6mol.l -1） +AgNO3 至沉淀完全 搅拌 加热 离心分离 沉淀 洗涤2-3次 沉淀 （留） （2）Cl-的分离与鉴定：

无机化学实验洗涤沉淀沉淀（留）+12%(NH)CO3(12-15滴）离心分离在上述沉淀上搅拌（离心液+硝酸（6mol.l)有白色沉淀★示有氯离子存在(3)AgBr,AgI的分离与Br,I的鉴定：+CC14离心液+HSO4离心分离+5滴H,O+Zn（粉）搅拌，在上述沉淀上L沉淀边振荡边加氯水加氯水、紫色变黄色★示有碘离子存在苯层出现紫色示有溴离子存在

无机化学实验 沉淀 +硝酸（6mol.l -1） （留） 在上述沉淀上 +12%(NH4 ) 2CO3 (12-15滴) 搅拌 离心分离 沉淀 洗涤 离心液 有白色沉淀 示有氯离子存在 (3)AgBr,AgI的分离与Br - ,I - 的鉴定: 在上述沉淀上 离心分离 沉淀 离心液 +5滴H2O+Zn（粉） 搅拌 ＋H2 SO4 +CCl 4 边振荡边加氯水 苯层出现紫色 示有碘离子存在 加氯水 紫色变黄色 示有溴离子存在

无机化学实验有关化学方程式：CI+Ag+=AgCllBr-+Ag*=AgBrlI +Ag+=AgllAgCI+(NH)2CO3=[Ag(NH3)]CI+H,O+CO, 1Ag(NH3)2JCI+HNO3=AgCII+2NH,NO32AgBr+Zn=2Ag+2Br+Zn2+2AgI+Zn=2Ag+2I+Zn2+2I+Cl,=I+2CI-Br+Cl,=2CI+Br,2I+ Cl,+6 H,0=I0,+10CI+12H+Br,+CI,=-2BrCI

无机化学实验 有关化学方程式： Cl-+Ag+=AgCl↓ Br-+Ag+=AgBr↓ I - +Ag+=AgI↓ AgCl+(NH4 ) 2CO3=[Ag(NH3 ) 2 ]Cl+H2O+CO2 ↑ Ag(NH3 ) 2 ]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl￾Br-+Cl2=2Cl-+Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3 -+10Cl-+12H+ Br2+Cl2=2BrCl

无机化学实验五：注意事项1.SO,2，S,O,2-混合液时，各种添加试剂的量不能太多，如加入CdCO,除去S2-的时候，如果CdCO,的量过多，会影响到SO,2，S,O,2的检出。2.观察Br和I被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。3.滴加氯水时要慢，要充分震荡

无机化学实验 五．注意事项 1. SO3 2-，S2O3 2-混合液时，各种添加试剂的量不能太多，如 加入CdCO3除去S 2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到 SO3 2-，S2O3 2的检出。 2. 观察Br-和I - 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水， 这样才能保证足够的氧化剂浓度。 3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡

无机化学实验六，思考题1.SO,2-，S,O,2-三种离子在鉴定时，是否相互干扰，如何消除？答：是有干扰的.因此，在开始通过鉴定CdCO,来消除S2-对SO,2，S,O,2-的干扰，然后通过SrCl,来消除S,O,2干扰。2．试说明为什么用CdCO，可除去S2-？答：CdCO,的溶解度非常小，可以说难溶，而CdCO,可以与S2-反应，生成沉淀CdS来除去S2-，多余的CdCO,在沉淀中，是一个很好的方法。3.加酸于一阴离子未知溶液中，若有SO，气体产生，可否断定有S,0,2存在?答：不能，因为SO,2-也可以在加酸时放出SO,气体

无机化学实验 六．思考题 1． SO3 2-，S2O3 2-三种离子在鉴定时，是否相互干扰，如何消除？ 答：是有干扰的. 因此 ， 在开始通过鉴定CdCO3来消除S 2-对 SO3 2-，S2O3 2-的干扰，然后通过SrCl2来消除S2O3 2-干扰。 2． 试说明为什么用CdCO3可除去S 2-？ 答：CdCO3的溶解度非常小，可以说难溶，而CdCO3可以与S 2- 反应，生成沉淀CdS来除去S 2-，多余的CdCO3在沉淀中，是一个 很好的方法。 3. 加酸于一阴离子未知溶液中，若有SO2气体产生，可否断定有 S2O3 2存在？ 答：不能，因为SO3 2-也可以在加酸时放出SO2气体