陕西师范大学：光电功能材料《无机化学实验》课程教学资源（PPT讲稿）实验11铅铬黄颜料的制备

无机化学实验实验11由硝酸铬制备涂料黄颜料一.实验目的（1）掌握PbCr04的制备原理与方法；(2)通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质：（3）熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。二.实验原理铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种

无机化学实验 一.实验目的 (1) 掌握PbCrO4的制备原理与方法； (2〉通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； (3) 熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。 二.实验原理 铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条 件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄， 中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。 实验11 由硝酸铬制备涂料黄颜料

无机化学实验由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下：首先利用Cr(I)化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr(VI)化合物这一性质，先向Cr(NO,）溶液中加入过量的NaOH溶液，再加入H,O,溶液进行氧化，便得CrO42-溶液：Cr3++40H-（过量）→Cr0,+2H,02Cr0,+3H,0,+20H-=2Cr042-+4h,0CrO.2-和Cr,O,2-在水溶液中存在如下平衡：2Cr02-+2H+ ←→Cr,0,2-+H,0由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小，因此在酸性条件下，向上述平衡体系中加入硝酸铅溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料

无机化学实验 由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下： 首先利用Cr(III)化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr(VI) 化合物这一性质，先向Cr(NO3 ) 3溶液中加入过量的NaOH溶 液，再加入H2O2溶液进行氧化，便得CrO4 2-溶液： Cr3++4OH-（过量）→CrO2 -+2H2O 2CrO2 -+3H2O2+2OH-=2CrO4 2-+4h2O CrO4 2-和Cr2O7 2-在水溶液中存在如下平衡： 2CrO4 2-+2H+ ↔ Cr2O7 2-+H2O 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小，因此在酸性条件 下，向上述平衡体系中加入硝酸铅溶液，便可生成难溶的黄 色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料

无机化学实验三. 实验仪器与试剂台秤，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，烘箱，表面皿等试剂：Cr(NO)3·9H,O固体，NaOH溶液6M，15%H,O,溶液，6MHAc溶液,0.5MPb(NO,),溶液四.实验步骤2. 5gCr (NO3) 3.9H20 _200ml H,0溶液_6M NaOH逐滴滴加15%H202澄清的绿色溶液澄清棕黄色溶液

无机化学实验 三. 实验仪器与试剂 台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，烘箱，表面皿等 试剂：Cr(NO3 ) 3 ·9H2O 固体, NaOH溶液 6M, 15%H2O2溶液, 6M HAc 溶液, 0.5M Pb(NO3 ) 2溶液 四. 实验步骤 2.5gCr(NO3)3 9H2O 200ml H2O 溶液 6M NaOH 澄清的绿色溶液 逐滴滴加15%H2O2 澄清棕黄色溶液

无机化学实验煮沸15-20min盖上表面血小火加热、亮黄色溶液溶液由亮黄色逐滴滴加6MHAc（约10ml）赶尽剩余的H202变橙色pH为4-5逐滴滴加0.5M再滴加8滴HAc在沸腾下Pb(NO3)2(约18ml)滴加1滴Pb（N03)2煮沸5min用倾析法过滤看沉淀是否完全抽滤用少量热水洗涤三次烘干称重试样

无机化学实验 盖上表面皿小火加热 亮黄色溶液 煮沸15-20min 赶尽剩余的H2O2 逐滴滴加6MHAc(约10ml) 溶液由亮黄色 变橙色 再滴加8滴HAc 在沸腾下 逐滴滴加0.5M Pb(NO3)2(约18ml) 煮沸5min 滴加1滴Pb(NO3)2 看沉淀是否完全 用倾析法过滤 用少量热水洗涤三次 抽滤 烘干称重 pH 为4-5 试样

无机化学实验五．实验结果理论产率： Cr(NO),9H,O → CrO,→CrO42-→PbCrO4理论产率：2.5×323.3/400=2.02g六.注意事项1.在用过量6MNaOH溶解Cr(OH)，沉淀时，NaOH不要过量太多，只要Cr(OH),溶解就可以了，如果过多，在用6MHAc调节溶液的pH时，HAc用量就过多。2.逐滴滴加15%H,0,的过程中，滴加速度不要快。滴加过快H,O,的利用效率降低，而使氧化不完全

无机化学实验 五．实验结果 理论产率：Cr(NO3 ) 3 9H2O → CrO2 - → CrO4 2- → PbCrO4 理论产率：2.5×323.3/400 = 2.02g 1．在用过量6MNaOH溶解Cr(OH)3沉淀时，NaOH不要过量太 多，只要Cr(OH)3溶解就可以了， 如果过多，在用6MHAc调节 溶液的pH时，HAc用量就过多。 2. 逐滴滴加15%H2O2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快， H2O2的利用效率降低，而使氧化不完全。 六.注意事项

无机化学实验3.在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H,O,，否则，在酸性条件下，H,O,被重铬酸根氧化成水，而重铬酸根被还原成三价铬离子，影响涂料黄的产率。4.在沸腾下向溶液中滴加0.5MPb(NO,),时，加入第一滴Pb(NO,),溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小，采用倾析法是很难分离沉淀和上清溶液的。七.思考题1.试述铬酸铅含量测定的原理。答：在酸性条件下，6KI+2PbCrO4+16HCI=3I,+2CrCl3+2PbCl+6KCI+8H,0

无机化学实验 3.在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H2O2，否则， 在酸性条件下，H2O2被重铬酸根氧化成水，而重铬酸 根被还原成三价铬离子，影响涂料黄的产率。 4.在沸腾下向溶液中滴加0.5MPb(NO3 ) 2时，加入第一滴 Pb(NO3 ) 2溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长 大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小， 采用倾析法是很难分离沉淀和上清溶液的。 1.试述铬酸铅含量测定的原理。 答：在酸性条件下， 6KI +2PbCrO4 +16HCl == 3I2+ 2CrCl3+ 2PbCl2+ 6KCl+ 8H2O 七.思考题

无机化学实验用Na,S,O,来滴定生成的I，当I浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂Na,S,O, + I, =-= Na,S,O,+ 2Nal（2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？答：在碱性条件下Pb2+会水解产生Pb(OH),沉淀，使得到的PbCrO.不纯。（3）为什么必须将剩余氧化剂H,O,赶尽？答：因为在酸性条件下H,O,能被Cr,O,2-氧化生成水，而Cr,O,2-被还原成三价铬离子，从而是涂料黄的产率降低，所以在碱性条件下一定要赶尽剩余的H,O2

无机化学实验 用Na2S2O3来滴定生成的I2，当I2浓度比较稀时，使用淀粉 作为指示剂 Na2S2O3 + I2 === Na2S4O6 + 2NaI （2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？ 答：在碱性条件下Pb2+会水解产生Pb(OH)2沉淀，使得到的 PbCrO4不纯。 （3）为什么必须将剩余氧化剂H2O2赶尽？ 答：因为在酸性条件下H2O2能被Cr2O7 2-氧化生成水，而 Cr2O7 2- 被还原成三价铬离子，从而是涂料黄的产率降低，所 以在碱性条件下一定要赶尽剩余的H2O2