《高分子化学与物理实验》课程教学资源（授课教案）实验1 有机玻璃板的制备-教案

一、实验目的1、了解本体聚合的基本原理和特点；2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。二、实验原理CHCHAIBN（ CH-CnnCHCCOOCH3COOCH反应机理：自由基聚合反应。反应开始前：诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。聚合反应初期：单体转化率逐步提高，反应匀速，粘度逐渐增大反应中期：转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快一一自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。反应后期：转化率达到80%之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。自动加速现象：主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个自的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基内烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。三、实验仪器与药品1、仪器锥形瓶、恒温水浴、平板玻璃二块、铁夹、透明胶带、塑料管、烘箱、漏斗。2、药品甲基丙烯酸甲酯，新蒸留；过氧化苯甲酰，化学纯经提纯四、实验步骤1、预聚体制备准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。水浴加热，升温至80℃左右，保温反应。仔细观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。2、有机玻璃板材的制备1）仔细洗净玻璃片，置于120℃烘箱中干燥0.5h后冷却。2）将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆用。3）将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用手指弹模具外壁促使气泡逸出。4)将已灌浆的模具置于烘箱内，于40℃继续聚合20h，再升温至80℃，保温2h，而后再升温至100℃，保温2h。5）取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光滑的有机玻璃扳。五、注意事项1、单体预聚合时间不可过长。反应物稍变粘稠即可停止反应，并迅速用冷水淋洗冷却。2、用作模具的玻璃片要尽可能洗得干净，并彻底烘干。否则聚合中易产生气泡3、向模具灌浆时，应尽量灌满，不留空隙。4、聚合时，模具要全部浸入水浴中。注意不要将模具靠在加热管上，以防局部过热

一、实验目的 1、了解本体聚合的基本原理和特点； 2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 反应机理：自由基聚合反应。 反应开始前：诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。 聚合反应初期：单体转化率逐步提高，反应匀速，粘度逐渐增大 反应中期：转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快——自动加速现象。此时若控制不当，体系 将发生暴聚而使产品性能变坏。 反应后期：转化率达到80%之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚 合反应的完全进行。 自动加速现象：主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题 是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段 法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为 以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基丙烯 酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可 使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进 行聚合，最后得到所需的制品。 三、实验仪器与药品 1、仪器 锥形瓶、恒温水浴、平板玻璃二块、铁夹、透明胶带、塑料管、烘箱、漏斗。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯，新蒸馏；过氧化苯甲酰，化学纯经提纯。 四、实验步骤 1、预聚体制备 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。水浴加 热，升温至80 ℃左右，保温反应。仔细观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状（比甘 油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。 2、有机玻璃板材的制备 1) 仔细洗净玻璃片，置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。 2) 将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆 用。 3) 将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用 手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。 4) 将已灌浆的模具置于烘箱内，于40 ℃继续聚合20h，再升温至80℃，保温2h，而后再升温至 100℃，保温2h。 5) 取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光滑的有机玻璃扳。 五、注意事项 1、单体预聚合时间不可过长。反应物稍变粘稠即可停止反应，并迅速用冷水淋洗冷却。 2、用作模具的玻璃片要尽可能洗得干净，并彻底烘干。否则聚合中易产生气泡。 3、向模具灌浆时，应尽量灌满，不留空隙。 4、聚合时，模具要全部浸入水浴中。注意不要将模具靠在加热管上，以防局部过热

六、思考题1、叙述本体聚合的特点。2、单体预聚合的目的是什么？3、为什么制备有机玻璃棒材时升温速度要比制备板材时慢？

六、思考题 1、叙述本体聚合的特点。 2、单体预聚合的目的是什么? 3、为什么制备有机玻璃棒材时升温速度要比制备板材时慢?