南方医科大学：《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第八章 重量分析法（主讲：田元新）

复习回顾 >银量法Ag+X—AgX 莫尔法一Ag2CrO4为指示剂(C/Br/CN) 佛尔哈德法一NH4Fe(SO4)2为指示剂 (NH4SCN为标准溶液、直接滴定Ag+、返滴定X) 法扬司法——吸附指示剂变色原理 (加入胶体、中性/弱碱性、避光、吸附) 标准溶液和基准物质(AgNO3,NaCL,NH.SCN)

复 习 回 顾 ➢银量法 Ag + X——AgX 莫尔法——Ag2CrO4为指示剂（Cl- /Br- /CN-） 佛尔哈德法——NH4Fe(SO4 )2为指示剂 （NH4SCN为标准溶液、直接滴定Ag+、返滴定X-） 法扬司法——吸附指示剂 变色原理 （加入胶体、中性/弱碱性、避光、吸附） ➢标准溶液和基准物质(AgNO3，NaCl， NH4SCN)

1.用铁铵钒指示剂法测定时，若不加硝基苯等保 护沉淀，使测定结果() A.偏高B.偏低 无影响D.不能确定 2.若选用莫尔法测定氯离子含量，应选用指示剂为 A.NHFe(SO4)2 B.K2Cr2O7 C.荧光黄 K2Cro4

1. 用铁铵钒指示剂法测定I -时，若不加硝基苯等保 护沉淀，使测定结果 （ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 不能确定 2. 若选用莫尔法测定氯离子含量，应选用指示剂为 A. NH4Fe(SO4 )2 B. K2Cr2O7 C. 荧光黄 D. K2CrO4

3.在铁铵矾法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法中，所选用的 介质分别是() A.硝酸，盐酸，硫酸 B.盐酸，硫酸，硝酸 C.硫酸，硝酸，盐酸 硝酸，硫酸，盐酸 4.Mohr法中不适合用NaCl为标准溶液以直接滴定法测 定Ag+,是由于（) A.AgCI的溶解度太大 B.AgC强烈吸附Ag+离子 © Ag2CrO4转化为AgCI的速度太慢 D.Ag+离子容易水解

3.在铁铵矾法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法中，所选用的 介质分别是 （ ） A. 硝酸，盐酸，硫酸 B. 盐酸，硫酸，硝酸 C. 硫酸，硝酸，盐酸 D. 硝酸，硫酸，盐酸 4. Mohr法中不适合用NaCl为标准溶液以直接滴定法测 定Ag+，是由于（ ） A．AgCl的溶解度太大 B．AgCl强烈吸附Ag+离子 C．Ag2CrO4转化为AgCl的速度太慢 D．Ag+离子容易水解

©了解重量分析法原理及常规步骤； 款 ©熟悉沉淀重量法对沉淀形式和称量 形式的要求； 学 ©熟悉影响沉淀纯度的因素； ©掌握晶形沉淀和无定形沉淀的条件， 掌握重量分析的相关计算；

教 学 目 标 ☺ 了解重量分析法原理及常规步骤； ☺ 熟悉沉淀重量法对沉淀形式和称量 形式的要求； ☺ 熟悉影响沉淀纯度的因素； ☺ 掌握晶形沉淀和无定形沉淀的条件， 掌握重量分析的相关计算；

重量分析法— 概述 先用适当的方法将被测组分与试样中的其他 组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重， 由称得的物质的质量计算该组分的含量。 >沉淀形式：沉淀的化学组成称~ >称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称~

先用适当的方法将被测组分与试样中的其他 组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重， 由称得的物质的质量计算该组分的含量。 ➢ 沉淀形式：沉淀的化学组成称～ ➢ 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称～ 重量分析法——概述

沉淀重量法：Precipitation method 被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含影 沉淀法是重量分析法中的主要方法。 挥发重量法：Gasification method 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使 试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少 计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸 收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组 分的含量

• 沉淀重量法：Precipitation method 被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 沉淀法是重量分析法中的主要方法。 • 挥发重量法：Gasification method 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使 试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少 计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸 收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组 分的含量

沉淀重量法的分析过程 过滤 800℃ SO42-+BaCl2→BaSO4- BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2*+(NH4)2HPO4→MgNH4PO46H2O-→-→Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形

沉淀重量法的分析过程 过滤 800℃ SO4 2- + BaCl2→ BaSO4 -→ -→ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2++(NH4 )2HPO4→MgNH4PO4·6H2O -→-→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形

*对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 (2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。 (3)沉淀纯度高，避免玷污。 (4)沉淀易转化为称量形式

* 对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 （2）沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。 （3）沉淀纯度高，避免玷污。 （4）沉淀易转化为称量形式

对称量形式的要求 (1)）有确定的化学组成，定量计算的依据。 (2)稳定，不受空气中水、C02和O2等影响。 (3)摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减 小称量的相对误差，提高测定的准确度。 例如：0.1000gA13+ AI3++NH3→AI(OH)3→Al2O3 0.1888g AI3++8-羟基喹啉→(CgH6NO)3Al 1.704g

* 对称量形式的要求 （1） 有确定的化学组成，定量计算的依据。 （2）稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 （3）摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减 小称量的相对误差，提高测定的准确度。 例如：0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g

*特点 (1)成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 (2)用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% -0.2%之间。 (3)耗时多、周期长，操作烦琐。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法

* 特点 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法