山东大学：《药物分析》课程电子教案（PPT课件讲稿）第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术

第十六章药品质量控制中的现代 分析方法与技术 基本要求 毛细管气相色谱分析法 手性药物的液相色谱分祈法 核礅共振光谱分析法 气相色谱-质谱联用技术 沤回生目录

第十六章 药品质量控制中的现代 分析方法与技术 基本要求 毛细管气相色谱分析法 手性药物的液相色谱分析法 核磁共振光谱分析法 气相色谱-质谱联用技术 返回主目录

基本要求 熟悉毛细管气相色谱法、手性药物的 〓高效液相色谱法的基本内容及其在药物分析 中的应用。 二、熟悉核磁共振光谱分析法的定量方法 及其在药物分析中的应用。 三了解毛细管电泳分析法、红外光谱法、 联用技术在药物分析中的应用

基本要求 一 、熟悉毛细管气相色谱法、手性药物的 高效液相色谱法的基本内容及其在药物分析 中的应用。 二、熟悉核磁共振光谱分析法的定量方法 及其在药物分析中的应用。 三了解毛细管电泳分析法、红外光谱法、 联用技术在药物分析中的应用。 返 回

、高分辨气相色谱法 毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的 毛细管柱,叫开管柱:固定液涂渍或固定化在 柱管内壁上,而载气和其中的样品从中心的通 道上通过。柱材料主要是熔融石英(FSOT)

毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的 毛细管柱，叫开管柱：固定液涂渍或固定化在 柱管内壁上，而载气和其中的样品从中心的通 道上通过。柱材料主要是熔融石英（FSOT）。 一、高分辨气相色谱法

(-)色谱柱 1.毛管柱的类型: 柱类型柱内径柱长液膜厚度 普通开管柱02~0.53mm5~60m0.1~10pm 壁涂开管柱 多孔层开管柱 担体涂渍开管柱 微内径开管柱·100ym 大内径开管柱032mm 1pm或5pm

（一）色谱柱 1．毛细管柱的类型： 柱类型 柱内径 柱长 液膜厚度 普通开管柱 0.2～0.53mm 5～60m 0.1～1.0μm 壁涂开管柱 多孔层开管柱 担体涂渍开管柱 微内径开管柱 ﹤100μm 大内径开管柱 0.32mm 1μm或5μm

2.毛细管柱的选择 常用的固定液有:SE-31、oV-1、SE-54、SE 52、OV-1701、 Carbowax20M。 柱的选择:根据样品组分的沸点,一般地,相差 2°C或2C以上的组分,采用非极性毛细管柱分离 若沸点相差在2℃以内的组分,则需在极性较大 的毛细管柱上分离

2．毛细管柱的选择 常用的固定液有：SE-31、OV-1、SE-54、SE- 52、OV-1701、Carbowax 20M。 柱的选择：根据样品组分的沸点，一般地，相差 2℃或2℃以上的组分，采用非极性毛细管柱分离； 若沸点相差在2℃以内的组分，则需在极性较大 的毛细管柱上分离

3.毛细管柱的性能评价 评价指标:分离效率、表面惰性、热稳定性。 评价方法:在一定的色谱条件下,分离各种测试物质 获得的特征性数据和峰对称性,以此来评价柱效和表 面活性。在测定了柱效和表面活性之后,用流失速率 试验来评价热稳定性

3．毛细管柱的性能评价 评价指标：分离效率、表面惰性、热稳定性。 评价方法：在一定的色谱条件下，分离各种测试物质， 获得的特征性数据和峰对称性，以此来评价柱效和表 面活性。在测定了柱效和表面活性之后，用流失速率 试验来评价热稳定性

(二)进样方式 分流进样:使用方便,对分流比、进样温度 样品和载气的情况、进样体积和 浓度、进样重复性需要注意。 不适于痕量分析和宽沸程样。 适合大多数类型的样品,样品浓 浓高、各组分的浓度相近

（二）进样方式 分流进样：使用方便，对分流比、进样温度 样品和载气的情况、进样体积和 浓度、进样重复性需要注意。 不适于痕量分析和宽沸程样。 适合大多数类型的样品，样品浓 浓高、各组分的浓度相近

不分流进样:须利用溶剂效应或冷阱,操作较难 特别适用于痕量分析和宽沸程样品 柱头进样:必须使用外径为0.17~023mm的 细针,柱内径必须大于032mm, 不能通过隔垫进样,缓慢进样 对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想;能给出定量结果 非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失

不分流进样：须利用溶剂效应或冷阱，操作较难 特别适用于痕量分析和宽沸程样品 柱头进样：必须使用外径为0. 17 ～ 0.23mm的 细针，柱内径必须大于0.32 mm , 不能通过隔垫进样，缓慢进样 对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想；能给出定量结果 非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失

直接进样:样品无须事先浓缩,进样器温度可较 低,载气消耗量小,分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品,有利于对热不稳定 的样品;当样品中含有挥发性低的组分 时,难于定量分析

直接进样：样品无须事先浓缩，进样器温度可较 低，载气消耗量小，分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品，有利于对热不稳定 的样品；当样品中含有挥发性低的组分 时，难于定量分析

(三)应用示例-人尿中劳拉西泮的检测 1测定意义:劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静 和抗癫痫药物,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉 抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质,经常 需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物 进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低, 且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡而且此类 案件一般报案较迟,因此血中药物浓度较低对其检 测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液 排泄

（三）应用示例----人尿中劳拉西泮的检测 1.测定意义：劳拉西泮(简称LRZ)上用为催眠、镇静 和抗癫痫药物 ,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉 抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质 ,经常 需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物 进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低 , 且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡,而且此类 案件一般报案较迟，因此血中药物浓度较低 ,对其检 测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液 排泄