《体内药物分析》第四章 气相色谱法

第四章气相色谱法 gas chromatography 今GC由英国生物化学家 Martin等人创建 1941年,首次提出用气体作流动相; 1952年,第一次用GC分离测定了复杂混合 物 1955年,第一台商品GC仪由美国 Perkin Elmer公司生产问世

第四章 气相色谱法 gas chromatography ❖ GC由英国生物化学家Martin等人创建。 ❖ 1941年，首次提出用气体作流动相； ❖ 1952年,第一次用GC分离测定了复杂混合 物； ❖ 1955年,第一台商品GC仪由美国Perkin Elmer 公司生产问世

GC的分类和特点 ()分类 1)按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),气液色谱法(GLC) 2)按分离机理分:吸附色谱和分配色谱 3)按色谱柱分: 填充柱色谱法:固定相填充在金属或玻璃管 中(id=4-6mm) 毛细管柱色谱法(id=0.1-05mm)

一. GC的分类和特点 (一) 分类 1) 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法（GSC），气液色谱法 (GLC) 2) 按分离机理分：吸附色谱和分配色谱 3) 按色谱柱分：  填充柱色谱法: 固定相填充在金属或玻璃管 中 (i.d = 4-6 mm）  毛细管柱色谱法 (i.d = 0.1-0.5 mm)

(二)特点 1.高效(特别是毛细管GC),高选择性,高灵敏 度,分析速度快; 2.可直接分析气体试样,易挥发、热稳定的液体和 固体试样。 目前所能分析的有机物,约占全部有机物的20%。 3.不易挥发或热不稳定的试样不能直接用GC分析, 需通过衍生化转化为易挥发、热稳定的衍生物

(二) 特点 1．高效（特别是毛细管GC），高选择性，高灵敏 度，分析速度快； 2．可直接分析气体试样，易挥发、热稳定的液体和 固体试样。 目前所能分析的有机物，约占全部有机物的20%。 3．不易挥发或热不稳定的试样不能直接用GC分析， 需通过衍生化转化为易挥发、热稳定的衍生物

二.气相色谱仪 It 16 4 12 图19-气相色谱仪流程示意图 L,裁气铜瓶2,坯阀3.浒化,镰压阀5,力 6.注射器;,气化空s检器g.也计1.已录仪 1].数挨装奖」2,数据处系统13,色谱钝|4,补充 气民吹气a.忙恒温帶1.针忌阀

二. 气相色谱仪

1.载气系统( carrier gas system) 包括气源、气体净化器、气体流速和压力 控制阀 气体从载气瓶经减压、流量和压力控制后, 通过色谱柱,由检测器排出 整个系统应保持密封,不能有气体泄漏 2.进样系统( sample injection system) 包括进样器、气化室和加热系统

1. 载气系统（carrier gas system）  包括气源、气体净化器、气体流速和压力 控制阀。  气体从载气瓶经减压、流量和压力控制后， 通过色谱柱，由检测器排出。  整个系统应保持密封，不能有气体泄漏 2. 进样系统（sample injection system） 包括进样器、气化室和加热系统

3.色谱柱系统( column system) 包括色谱柱和恒温控制部分。 4.检测系统( detection system) 包括检测器和恒温控制部分。 5.记录系统( data system) 包括放大器、记录仪和数据处理器

3. 色谱柱系统（column system） 包括色谱柱和恒温控制部分。 4. 检测系统（detection system） 包括检测器和恒温控制部分。 5. 记录系统（data system） 包括放大器、记录仪和数据处理器

Gc固定相 ()气液色谱固定相 由固定液和载体组成 1.固定液 stationary liquid (1)要求 在色谱操作温度下为液体,蒸气压低,不气化。 稳定性好,高温下不分解,不与载体发生化学反应 对被分离组分的选择性高 对试样中各组分有足够的溶解能力

三. GC固定相 (一) 气液色谱固定相 由固定液和载体组成。 1. 固定液 stationary liquid (1) 要求  在色谱操作温度下为液体，蒸气压低，不气化 。  稳定性好，高温下不分解，不与载体发生化学反应。  对被分离组分的选择性高。  对试样中各组分有足够的溶解能力

(2)分类 1)化学分类: 烃类、硅氧烷类、聚醇、聚酯等 2)极性分类 用相对极性表示固定液的极性大小。 规定β,β′-氧二丙腈的相对极性为100,角鲨烷 为0,其它固定液的相对极性与它们比较,在0 100之间,分成5级,每20为1级。 0级和+1级为非极性固定液,+2和+3级为弱极性 和中等极性固定液,+4和+5为极性固定液

（2）分类 1）化学分类： 烃类、硅氧烷类、聚醇、聚酯等。 2）极性分类  用相对极性表示固定液的极性大小。  规定β，β′ -氧二丙腈的相对极性为100，角鲨烷 为0，其它固定液的相对极性与它们比较，在0- 100之间，分成5级，每20为1级。  0级和+1级为非极性固定液，+2和+3级为弱极性 和中等极性固定液，+4和+5为极性固定液

相对极性的测定: 用苯和环已烷为样品,分别在β,β′-氧二 丙腈和角鲨烷对照柱上测定它们的相对保 留值q1及q2,然后在待测固定液上测定qx, 则待测固定液上的相对极性为: PX=100

 相对极性的测定： 用苯和环己烷为样品，分别在β，β′ -氧二 丙腈和角鲨烷对照柱上测定它们的相对保 留值q1及q2，然后在待测固定液上测定qx， 则待测固定液上的相对极性为： Px = 100 (1 ) 1 2 1 q q q qx − − −

(3)常用固定液 1)甲基硅氧烷类:非极性固定液 SE-30.OV1.0V101 2)苯基硅氧烷类:弱极性固定液 OV-17,OV∨-25,SE-52.OV-1701 3)氟烷基硅氧烷类:中等极性圊定液 QF-1 4)氰基固定液:中等极性固定液 XE60.OV-225 5)聚乙二醇:极性固定液,氢键型 PEG-20M

（3）常用固定液 1）甲基硅氧烷类：非极性固定液 SE-30, OV-1, OV-101 2）苯基硅氧烷类：弱极性固定液 OV-17, OV-25, SE-52, OV-1701 3）氟烷基硅氧烷类：中等极性固定液 QF-1 4）氰基固定液：中等极性固定液 XE-60, OV-225 5）聚乙二醇：极性固定液，氢键型 PEG-20M