《环境监测》课程教学资源（PPT课件）第19讲 环境监测质量保证（3/3）

西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY第五节实验室质量保证（续）一、 常用名词二、实验室内部质量控制

1 第五节 实验室质量保证（续） 一、常用名词 二、实验室内部质量控制

西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY二、实验室内部质量控制实验室人员对分析质量进行自我控制的过程。方法：比较实验、对照实验、加标、质控图。（一）质量控制图的绘制及使用适用：经常性分析项目；自的：判断数据的可靠性；基本假设：测定结果在受控的条件下，具有一定的精密度和准确度，并按正态分布2

2 二、实验室内部质量控制 实验室人员对分析质量进行自我控制的过程。 方法：比较实验、对照实验、加标、质控图。 （一）质量控制图的绘制及使用 适用：经常性分析项目； 目的：判断数据的可靠性； 基本假设：测定结果在受控的条件下，具有一定的精密 度和准确度，并按正态分布

西北联后大学HEBEIUNITED UNIVERSITY上控制限（UCL）一·上警告限（UWL）一·上辅助线（UAL）预期值（CL）一一中心线；总体均值μ中心线（CL）辅助线一一CL线两侧与上下WL线之间各1/2处结果很可靠。一一下辅助线（LAL）一·下警告限（LWL）警告限；测定结果可信目标值下控制限（LCL）实测值可接受范围一一控制限，误差可接受；质量控制图的基本组成3

3 上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（UAL） 中心线（CL） 下辅助线（LAL） 下警告限（LWL） 下控制限（LCL） 质量控制图的基本组成 预期值（CL）——中心线;总体均值μ 实测值可接受范围——控制限，误差可接受； 目标值——警告限；测定结果可信 辅助线——CL线两侧与上下WL线之间各1/2处；结果很可靠

西北联后大学HEBEI UNITED UNIVERSITY常用的质量控制图1.均数控制图控制样品、分析方法、分析人员、实验室均相同：在一定时间内（每天作一次平行样）重复测定，至少积累20个样本的均数，计算均值x、标准偏差s（此值应符合分析方法规定值）、平均极差尺等

4 • 控制样品、分析方法、分析人员、实验室均相同； 在一定时间内（每天作一次平行样）重复测定，至少积累 20个样本的均数，计算均值 、标准偏差 （此值应符合分 析方法规定值）、平均极差 等。 x 1.均数控制图 x S R 常用的质量控制图

西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITS（2）均数控制图的绘制：以测定顺序为横坐标，测定值为纵坐标作图。·中心线以总均值代表总体均值u。·上下辅助线（LAL）一一按 x±S.值绘制·上下警告限（LWL）一一按x±2S.值绘制·上下控制限（LCL）——按x±3S，值绘制·要求：，落在x土S-范围内的点数应点总点数的68%，若少于50%，此图不能用。若连续7点落在中心线的同一侧，表示数据失控，此图不能用。5

5 • 以测定顺序为横坐标，测定值为纵坐标作图。 • 中心线 以总均值 代表总体均值μ。 • 上下辅助线（LAL）——按 值绘制 • 上下警告限（LWL）——按 值绘制 • 上下控制限（LCL）——按 值绘制 • 要求：，落在 范围内的点数应点总点数的68%，若 少于50%，此图不能用。若连续7点落在中心线的同一侧， 表示数据失控，此图不能用。 x x S  2 x x S  3 x x S  x x x S  （2）均数控制图的绘制

西北联后大学HEBEI UNITED UNIVERSIT（2）均数控制图的使用方法取两份平行控制样，随样品同时测定，将控制样测定结果（）点在控制图上，判断如下：（a）在上下WL之间：测定过程处于控制状态，样品的测定结果有效。（b）超过上下WL，但仍在上下控制限之间：分析质量开始变坏，存在失控倾向，应检查原因采取校正措施。6

6 ▪ 取两份平行控制样，随样品同时测定，将控制样测定结 果（ ）点在控制图上，判断如下： ▪ （a）在上下WL之间：测定过程处于控制状态，样品的 测定结果有效。 ▪ （b）超过上下WL，但仍在上下控制限之间：分析质量 开始变坏，存在失控倾向，应检查原因采取校正措施。 x （2）均数控制图的使用方法

西北联后信大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY（c）落在上下控制限之外：测定过程"失控”应立即检查原因，予以纠正，环境样品应重新测定（d）若遇到7点连续下降或上升：测定有失去控制的倾向，应即查明原因给予纠正。（e）当控制样品测定次数累计一定数量后，可以和原始数一起重新计算均数x和标准偏差S-，校正原来的控制图。7

7 （c）落在上下控制限之外：测定过程“失控”应立即检 查原因，予以纠正，环境样品应重新测定 （d）若遇到7点连续下降或上升：测定有失去控制的倾 向，应即查明原因给予纠正。 （e）当控制样品测定次数累计一定数量后，可以和原始 数一起重新计算均数 和标准偏差 ，校正原来的控制 图。 x S x x S

西北联后大学HEBEIUNITED UNIVERSITYP449例题铜控制水样均数控制图（厚属精密度控制图[例]某一铜的控制水样，累计测定20个平行样，结果见教材表9-11，试作均数控制图。x+3s=0.316UCL叉+2s=0.296UWLX+S=0.276UALx-0.256CLX-S=0.236LALx-2s=0.216LWLX3s=0.196LCL5101520图9.8均数控制图8

8 [例]某一铜的控制水样，累计测定20个平行样，结果见教 材表9-11，试作均数控制图。 图9.8 均数控制图 P449例题 铜控制水样均数控制图（属精密度控制图）

西北联后大学HEBEIUNITED UNIVERSITYP451例题空自试验值控制图属精密度控制图福E[例]用二乙基二硫代氨基甲酸银Ag-DDC法测定砷，测得空白试验值（教材），作精密度控制图。1.空白控制样品即试剂空白；UCL(0.019)UWL(0.016)2.控制图中无下控制线和下0.015UAL(0.013)警告线；（越小越好）；0.010b(0.010)3.当空白试验值稳定、逐步下降时，表示实验水平有所0.005提高，可适当修正空自试验控制图05151020空白试验控制图9

9 [例]用二乙基二硫代氨基甲酸银Ag-DDC法测定砷，测得 空白试验值（教材），作精密度控制图。 空白试验控制图 P451例题 空白试验值控制图（属精密度控制图） 1.空白控制样品即试剂空白； 2.控制图中无下控制线和下 警告线；（越小越好）； 3.当空白试验值稳定、逐步 下降时，表示实验水平有所 提高，可适当修正空白试验 控制图

西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY准确度控制图直接以环境样品加标回收率测定绘制而成，至少完成20份样品和加标准样品测定后，先计算出各次加标回收率再计算其均值及标准偏差Sp以为中心线·P±为上下辅助线·P±2为上下警告限，·P土3为上下控制限作图（类似均值控制图）·由于加标回收率受加标量大小的影响，要求加标量应尽量与样品中待测物的量相近，最多不得超过其三倍，加标后的测定值不得超过方法的测定上限。请看下页例题10

10 准确度控制图 • 直接以环境样品加标回收率测定绘制而成，至少完成20 份样品和加标准样品测定后，先计算出各次加标回收率 再计算其均值 及标准偏差SP。 • 以 为中心线 • 为上下辅助线 • 为上下警告限， • 为上下控制限作图（类似均值控制图） • 由于加标回收率受加标量大小的影响，要求加标量应尽 量与样品中待测物的量相近，最多不得超过其三倍，加 标后的测定值不得超过方法的测定上限。 请看下页例题 P P P S  P 2 P S  P 3 P S  P