《无机化学》课程教学资源（实验讲稿）

实验溶液的配制 实验目的 1.学习电子天平、比重计、移液管、容量瓶的使用方法。 2.练习称量、溶解、移液等基本操作。 3.掌握溶液的一般配置方法和基本操作。 4.了解特殊溶液的配置。 实验原理 溶液的浓度指一定量溶液或溶剂中所含溶质的量。 在化学实验室经常需要配制各种溶液来满足不同实验的需要。一般定性实验所需的 溶液对浓度要求不高，利用托盘天平、量筒等仪器来配制溶液就能满足需要。而定量实 验所需的溶液对浓度要求较高，配制时需要使用电子天平、移液管、容量瓶等高准确度 的仪器进行配制。对于易水解的药品，在配制时要考虑如何防止水解。 1.普通溶液的配制方法和步骤 (1)计算：根据要配制溶液的体积和浓度计算出所需溶质的量，固体溶质计算出 所需质量，液体溶质计算出所需体积。 (2)称量或量取：用托盘天平称量固体溶质的质量，或用量筒量取液体溶质的体 积，放入烧杯中。 (3)溶解：用量筒量取与所需配制溶液体积相同的蒸馏水，倒入烧杯中，进行搅 拌，使之溶解均匀。有时为了加快溶解，需要进行加热。注意：浓硫酸稀释要将浓硫酸 慢慢沿壁加入水中，同时不停的搅拌。 (4)装瓶：将配制好的溶液装入试剂瓶中，贴上标签。标签内容包括：药品名称、 浓度、配制日期和配制者。 2.准确浓度溶液的配制方法和步骤 准确浓度溶液的配制：溶质是基准物质才能直接配制，或者用准确浓度的浓溶液进 行配制：溶质是非基准物质，要用配制普通溶液的方法，先配制成近似浓度的溶液，然 后进行标定。 (1)计算：根据要配制溶液的体积和浓度计算出所需溶质的量，固体溶质计算出 所需质量，液体溶质计算出所需体积。 (2)称量或量取：用电子天平称量固体溶质的质量，或用移液管量取液体溶质的 体积，放入洁净的小烧杯中

1 实验 溶液的配制 实验目的 1．学习电子天平、比重计、移液管、容量瓶的使用方法。 2．练习称量、溶解、移液等基本操作。 3．掌握溶液的一般配置方法和基本操作。 4．了解特殊溶液的配置。 实验原理 溶液的浓度指一定量溶液或溶剂中所含溶质的量。 在化学实验室经常需要配制各种溶液来满足不同实验的需要。一般定性实验所需的 溶液对浓度要求不高，利用托盘天平、量筒等仪器来配制溶液就能满足需要。而定量实 验所需的溶液对浓度要求较高，配制时需要使用电子天平、移液管、容量瓶等高准确度 的仪器进行配制。对于易水解的药品，在配制时要考虑如何防止水解。 1．普通溶液的配制方法和步骤 （1）计算：根据要配制溶液的体积和浓度计算出所需溶质的量，固体溶质计算出 所需质量，液体溶质计算出所需体积。 （2）称量或量取：用托盘天平称量固体溶质的质量，或用量筒量取液体溶质的体 积，放入烧杯中。 （3）溶解：用量筒量取与所需配制溶液体积相同的蒸馏水，倒入烧杯中，进行搅 拌，使之溶解均匀。有时为了加快溶解，需要进行加热。注意：浓硫酸稀释要将浓硫酸 慢慢沿壁加入水中，同时不停的搅拌。 （4）装瓶：将配制好的溶液装入试剂瓶中，贴上标签。标签内容包括：药品名称、 浓度、配制日期和配制者。 2．准确浓度溶液的配制方法和步骤 准确浓度溶液的配制：溶质是基准物质才能直接配制，或者用准确浓度的浓溶液进 行配制；溶质是非基准物质，要用配制普通溶液的方法，先配制成近似浓度的溶液，然 后进行标定。 （1）计算：根据要配制溶液的体积和浓度计算出所需溶质的量，固体溶质计算出 所需质量，液体溶质计算出所需体积。 （2）称量或量取：用电子天平称量固体溶质的质量，或用移液管量取液体溶质的 体积，放入洁净的小烧杯中

(3)溶解：取所需配制溶液体积约40%的蒸馏水，倒入烧杯中，进行搅拌，使之 溶解均匀。 (4)洗涤及转移：将溶解好的溶液沿玻璃棒转移到洁净的容量瓶中，然后用取所 需配制溶液体积约10%的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，洗涤水全部转移到容量瓶中 此时溶液的液面应该在容量瓶的刻度线以下，否则要从新配制。 (5)定容：向容量瓶中加蒸馏水到刻度线以下1~2厘米，改用胶头滴管滴加蒸馏 水至凹液面刚好与刻度线相切，然后，盖好瓶塞，双手握住容量瓶，上下倒置20次， 将溶液摇匀。 (6)装瓶：将配制好的溶液装入试剂瓶中，贴上标签。标签内容包括：药品名称、 浓度、配制日期和配制者。 实验步骤 1.质量分数浓度溶液的配制： 配制5%的NaCI溶液50ml. 2.物质的量浓度溶液的配制： 用NaOH固体配制2moL-NaOH溶液50ml。 用浓硫酸配制2moL1硫酸溶液50ml, 用FeCh固体配制0.1moL-1FeCh溶液50ml。 3.准确浓度溶液的配制 用NaC1固体配制0.1000moL-lNaC1溶液100ml 用1.000molL1HAc溶液配制02000 mol-L-HAc溶液50m 数据记录 溶液 所配溶液 所需药品及用量 5%的NaC1溶液50ml NaOH 2moL-NaOH溶液50ml 2molL1硫酸溶液50ml. FeCls 0.1 mol-L-1FeCls溶液50ml 0.1000molL-NaC1溶液100ml HAc 0.2000 nol-L-HAc溶液50ml 思考与习题 1.怎样称量NaOH固体（或易潮解的固体）？ 2.配制一定量的溶液时，若取用5mL浓盐酸，常用10mL量筒而不用100mL量 筒，为什么？

2 （3）溶解：取所需配制溶液体积约 40%的蒸馏水，倒入烧杯中，进行搅拌，使之 溶解均匀。 （4）洗涤及转移：将溶解好的溶液沿玻璃棒转移到洁净的容量瓶中，然后用取所 需配制溶液体积约 10%的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 2~3 次，洗涤水全部转移到容量瓶中， 此时溶液的液面应该在容量瓶的刻度线以下，否则要从新配制。 （5）定容：向容量瓶中加蒸馏水到刻度线以下 1~2 厘米，改用胶头滴管滴加蒸馏 水至凹液面刚好与刻度线相切，然后，盖好瓶塞，双手握住容量瓶，上下倒置 20 次， 将溶液摇匀。 （6）装瓶：将配制好的溶液装入试剂瓶中，贴上标签。标签内容包括：药品名称、 浓度、配制日期和配制者。 实验步骤 1．质量分数浓度溶液的配制： 配制 5%的 NaCl 溶液 50ml。 2．物质的量浓度溶液的配制： 用 NaOH 固体配制 2mol·L-1NaOH 溶液 50ml。 用浓硫酸配制 2 mol·L-1 硫酸溶液 50ml。 用 FeCl3 固体配制 0.1 mol·L-1 FeCl3 溶液 50ml。 3．准确浓度溶液的配制 用 NaCl 固体配制 0.1000mol·L-1NaCl 溶液 100ml 用 1.000mol·L-1HAc 溶液配制 0.2000mol·L-1HAc 溶液 50ml 数据记录 溶液 所配溶液 所需药品及用量 NaCl 5%的 NaCl 溶液 50ml NaOH 2mol·L-1NaOH 溶液 50ml H2SO4 2mol·L-1 硫酸溶液 50ml。 FeCl3 0.1 mol·L-1 FeCl3 溶液 50ml NaCl 0.1000mol·L-1NaCl 溶液 100ml HAc 0.2000mol·L-1HAc 溶液 50ml 思考与习题 1．怎样称量 NaOH 固体（或易潮解的固体）？ 2．配制一定量的溶液时，若取用 5 mL 浓盐酸，常用 10 mL 量筒而不用 100 mL 量 筒，为什么？

3.实验室有50%的酒精200ml及足量的95%酒精，如何充分利用50%的酒精来配 制1000m75%的消毒酒精 4.用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？为什么？ 5.怎样洗移液管？水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤，为什么？ 6.是否需将残留在移液管尖嘴内的液体吹出，为什么？ 7.由浓H2SO4配制稀H2SO4溶液过程中应注意哪些问题？ 附注 1.在配制硫酸溶液时，一定将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，切不可将水 倒入浓硫酸中。 2.吸量管在使用前一定要用所装的溶液洗涤。 3.配制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同，容 量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水。 4.不能把溶质直接放入量筒或容量瓶等量具中溶解或稀释，也不能量热液体。 5.所配制的溶液均回收。 6.说明：化学试剂的种类（原装） 代标符号：GR AR CP IP 试剂纯度：优级纯分析纯 化学纯实验试剂 瓶签颜色： 绿 红 篮 黄 7.实验报告要求简要说明实验步骤中的计算和溶液的配制过程。 实验二氧化碳分子量的测定 实验目的 1.掌握气体密度法测定二氧化碳相对分子质量的原理和方法。 2.熟悉启普发生器的使用和气体净化、干燥技术。 3.理解理想气体状态方程式和阿伏伽德罗定律。 4.了解误差的概念，学会实验结果误差的分析。 实验原理 根据理想气体状态方程PV=nRT= W PV 积的 任何气体含有相同数目的分子，所以只要在相同温度和压力下，测定相同体积的两种气 体的质量，其中一种气体的分子量已知，即可求得另一种气体的分子量。 3

3 3．实验室有 50%的酒精 200ml 及足量的 95%酒精，如何充分利用 50%的酒精来配 制 1000ml75%的消毒酒精 4．用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？为什么？ 5．怎样洗移液管？水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤，为什么？ 6．是否需将残留在移液管尖嘴内的液体吹出，为什么？ 7．由浓 H2SO4 配制稀 H2SO4 溶液过程中应注意哪些问题？ 附注 1．在配制硫酸溶液时，一定将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，切不可将水 倒入浓硫酸中。 2．吸量管在使用前一定要用所装的溶液洗涤。 3．配制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同，容 量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水。 4．不能把溶质直接放入量筒或容量瓶等量具中溶解或稀释，也不能量热液体。 5．所配制的溶液均回收。 6．说明：化学试剂的种类（原装） 代标符号： GR AR CP LP 试剂纯度： 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 瓶签颜色： 绿 红 篮 黄 7．实验报告要求 简要说明实验步骤中的计算和溶液的配制过程。 实验 二氧化碳分子量的测定 实验目的 1．掌握气体密度法测定二氧化碳相对分子质量的原理和方法。 2．熟悉启普发生器的使用和气体净化、干燥技术。 3．理解理想气体状态方程式和阿伏伽德罗定律。 4．了解误差的概念，学会实验结果误差的分析。 实验原理 根据理想气体状态方程 RT M W PV = nRT = ， RT PV M W n = = ，即同温同压下同体 积的 任何气体含有相同数目的分子，所以只要在相同温度和压力下，测定相同体积的两种气 体的质量，其中一种气体的分子量已知，即可求得另一种气体的分子量

若将二氧化碳与空气均看作理想气体，在同温同压下，相同体积的二氧化碳与空气 (其 平均分子量为29.0)所含分子数目也应相同，即no,=n空气，公式推导如下 根据 n W PV MRT 则 PV (A) RT 即：在同温同压下，相同体积的两种气体的质量比等于其相对分子质量之比。 所以 。器气0 (B) 式中W。,为二氧化碳气体的质量，可通过天平称量测得，即： W空气为空气的质量，可通过公式W气=PVM空气/RT (C) (C)式中P一为实验条件下的大气压强，可由气压计读出。 T一为实验温度，可由温度计读出。 V一为盛装C0:的容器的容积。可由下式求出 V-(W本一Wp本(W本一W空1.00 为了提高测得的二氧化碳气体质量的准确性，要求测试用的二氧化碳气体纯净、干 燥，所收集的二氧化碳气体体积必须与上式中的V相等。 实验步骤 1.二氧化碳的制备、净化、干燥与收集 如图装配好二氧化碳气体发生与净化装置。石灰石与盐酸在启普发生器中反应生成 C0,气体（含有硫化氢、酸雾和水汽），通过洗气瓶2的CuSO4溶液（除去什么？）和 洗气瓶3的NaHCO溶液（除去什么？）后，经过干燥管导出的气体即为干燥的纯净的 C02气体。 1.石灰石和稀盐酸2.CuSO4溶液3.NaHC0,溶液4.无水氯化钙5.锥形瓶

4 1.石灰石和稀盐酸 2. CuSO4 溶液 3. NaHCO3 溶液 4.无水氯化钙 5.锥形瓶 若将二氧化碳与空气均看作理想气体，在同温同压下，相同体积的二氧化碳与空气 （其 平均分子量为 29.0）所含分子数目也应相同，即 nCO2 ＝n空气 ，公式推导如下： 根据 RT PV M W n = = 则 RT PV M W M W = = 空气 空气 2 2 CO CO （A） 即：在同温同压下，相同体积的两种气体的质量比等于其相对分子质量之比。 所以 29.0 空气 29.0 2 2 2 CO 空气 CO CO =  =  PVM W RT W M W （B） 式中 WCO2 为二氧化碳气体的质量，可通过天平称量测得，即： W空气 为空气的质量，可通过公式 W空气 ＝PVM空气 RT （C） （C）式中 P —为实验条件下的大气压强，可由气压计读出。 T —为实验温度，可由温度计读出。 V —为盛装 CO2 的容器的容积。可由下式求出 V =(W 水－W 空气)/ρ 水 ≈ (W 水－W 空气)/1.00 为了提高测得的二氧化碳气体质量的准确性，要求测试用的二氧化碳气体纯净、干 燥，所收集的二氧化碳气体体积必须与上式中的 V 相等。 实验步骤 1．二氧化碳的制备、净化、干燥与收集 如图装配好二氧化碳气体发生与净化装置。石灰石与盐酸在启普发生器中反应生成 CO2 气体（含有硫化氢、酸雾和水汽），通过洗气瓶 2 的 CuSO4 溶液（除去什么？）和 洗气瓶 3 的 NaHCO3 溶液（除去什么？）后，经过干燥管导出的气体即为干燥的纯净的 CO2 气体

2.称重 (1)(空气+瓶+塞子)的质量 取一洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞紧瓶口，在塞子上做一个记号，以 标出塞子塞入瓶内的位置，在分析天平上称量（空气+瓶+塞子）的质量。 (2)(二氧化碳+瓶+塞子)的质量 从启普发生器产生的二氧化碳气体，经过CuSO:溶液、NaHCO:溶液和无水CaC2 的洗涤和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳的密度大于空气，所以必须把导管插入 瓶底，才能把瓶内的空气赶尽，等1~2分钟后，缓慢取出导管，用塞子塞紧瓶口（塞 子塞入瓶口的位置应与前一次一样)，在分析天平上称（二氧化碳+塞子+瓶）的质 量。重复收集二氧化碳气体和称重的操作，直至前后两次的质量相差不超过1mg为止。 (3)(水+瓶+塞子)的质量 最后在瓶内装满水，塞紧塞子（塞子的位置与前一次一样），在台秤上称重（为什 么不在分析天平上称？)。记下室温和大气压。 数据记录与结果处理 项目 数据 数据处理依据 结果 室温（℃） T= 气压(pa) P= 空气+瓶+塞 m1= C02气体质量(g)mco2=(m2-m1)+m4 C02+瓶+塞 m2三 C02分子量Mc02=29.0×mco2/m数 H20+瓶+塞 m5 锥形瓶的容积 V= Vml)=(m-m1p本 瓶内空气的质量 m m x(g)-PVMg-/RT 瓶和塞子的质量 m mmm空数 CO2气体的质量 mco2=m2-m 绝对误差E(g)E=(44.01-Mco2)

5 2．称重 （1）（空气 + 瓶 + 塞子）的质量 取一洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞紧瓶口，在塞子上做一个记号，以 标出塞子塞入瓶内的位置，在分析天平上称量（空气 + 瓶 + 塞子）的质量。 （2）（二氧化碳 + 瓶+ 塞子）的质量 从启普发生器产生的二氧化碳气体，经过 CuSO4 溶液、NaHCO3 溶液和无水 CaCl2 的洗涤和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳的密度大于空气，所以必须把导管插入 瓶底，才能把瓶内的空气赶尽，等 1～2 分钟后，缓慢取出导管，用塞子塞紧瓶口（塞 子塞入瓶口的位置应与前一次一样），在分析天平上称（二氧化碳 + 塞子 + 瓶）的质 量。重复收集二氧化碳气体和称重的操作，直至前后两次的质量相差不超过 1mg 为止。 （3）（水 + 瓶+ 塞子）的质量 最后在瓶内装满水，塞紧塞子（塞子的位置与前一次一样），在台秤上称重（为什 么不在分析天平上称？）。记下室温和大气压。 数据记录与结果处理 项目 数据 数据处理依据 结果 室温（℃） T＝ 气压（pa） P＝ 空气+瓶+塞 m1＝ CO2 气体质量（g）mCO2=（m2-m1）+ m 空气 CO2 + 瓶+塞 m2＝ CO2 分子量 MCO2=29.0×mCO2/m 空气 H2O+ 瓶+塞 m3＝ 锥形瓶的容积 V＝ V(ml)＝(m3－m1)/ρ 水 瓶内空气的质量 m 空气= m 空气(g)=PVM 空气/RT 瓶和塞子的质量 m 瓶= m 瓶= m1- m 空气 CO2 气体的质量 mCO2= m2-m 瓶 绝对误差 E（g）E＝(44.01－MCO2)

思考与习题 1.为什么当(C02+瓶+塞子)达到恒重时，即可以为锥形中已充 满C02气体？ 2.为什么(C02+瓶+塞子)的质量要在分析天平上称重，而（水+ 瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？ 3.为什么在计算锥形瓶的容量时不考虑空气的质量，而在计算C0 的质量时却要考虑空气的质量？ 4.讨论C0,的净化干燥的原理。 5.做好本实验的关键有哪些？如何减少实验误差？ 6.指出实验装置图中各部分的作用并写出有关反应方程式。 附注 基本知识一气压计的使用 气压计是用来测量大气压的仪器。气压计的种类很多，这里介绍本 系无机化学实验室中使用的福廷式气压计。它是以水银柱平衡大气压 力，水银柱的高度即表示大气压的大小。其主要结构是一根一端密封的 玻璃管，里面装水银。开口的一端插入水银槽内，玻璃 管顶部水银面以上的空室是真空。当拧松通气钉，大气 压力就作用在水银槽内的水银面上，使玻璃管中的水银 柱升高，水银 柱高度即与大气压平衡。扭转游标尺调节手柄使游标尺 零线基面与 玻璃管内水银柱弯月面相切，即可进行读数。 当大气压发生变化时，玻璃管内水银柱的高度与水 银槽内水银 液面的位置也发生相应的变化。由于在计算气压表的游 标尺时已补 偿了水银槽内水银液面的变化量，因而游标尺所示值经订正后，即为当时的大气压值。 附属温度表是用来测定玻璃管内水银柱和外管的温度，以便对气压计的示值进行温 度校正。 压计的观测按下列步骤进行： ①气压计必须垂直安装。旋转汞液面调节螺丝，使皮囊上方汞槽内汞面与象牙针恰 好相接触。用手指轻敲外管，使玻璃管内水银柱的弯月面处于正常状态。 ②转动标尺调节手柄，使游标尺移到稍高于水银柱的位置。慢慢移下游标尺，使游 标尺基面与水银弯月面顶端刚好相切。 ③在刻度标尺上，读取游标尺零线以下最接近的毫米整数，再读游标尺上正好与刻 度上某一刻度相吻合的刻度的数值，即为毫米读数的十分位小数。 ④读取附属温度表的温度，准确到0.1℃。 6

6 思考与习题 1.为什么当（CO2 + 瓶 + 塞子）达到恒重时，即可以为锥形中已充 满 CO2 气体？ 2．为什么(CO2 + 瓶 + 塞子)的质量要在分析天平上称重，而(水 + 瓶 + 塞子)的质量则可以在台秤上称量？ 3．为什么在计算锥形瓶的容量时不考虑空气的质量，而在计算 CO2 的质量时却要考虑空气的质量？ 4．讨论 CO2 的净化干燥的原理。 5．做好本实验的关键有哪些？如何减少实验误差？ 6．指出实验装置图中各部分的作用并写出有关反应方程式。 附注 基本知识－气压计的使用 气压计是用来测量大气压的仪器。气压计的种类很多，这里介绍本 系无机化学实验室中使用的福廷式气压计。它是以水银柱平衡大气压 力，水银柱的高度即表示大气压的大小。其主要结构是一根一端密封的 玻璃管，里面装水银。开口的一端插入水银槽内，玻璃 管顶部水银面以上的空室是真空。当拧松通气钉，大气 压力就作用在水银槽内的水银面上，使玻璃管中的水银 柱升高，水银 柱高度即与大气压平衡。扭转游标尺调节手柄使游标尺 零线基面与 玻璃管内水银柱弯月面相切，即可进行读数。 当大气压发生变化时，玻璃管内水银柱的高度与水 银槽内水银 液面的位置也发生相应的变化。由于在计算气压表的游 标尺时已补 偿了水银槽内水银液面的变化量，因而游标尺所示值经订正后，即为当时的大气压值。 附属温度表是用来测定玻璃管内水银柱和外管的温度，以便对气压计的示值进行温 度校正。 压计的观测按下列步骤进行： ①气压计必须垂直安装。旋转汞液面调节螺丝，使皮囊上方汞槽内汞面与象牙针恰 好相接触。用手指轻敲外管，使玻璃管内水银柱的弯月面处于正常状态。 ②转动标尺调节手柄，使游标尺移到稍高于水银柱的位置。慢慢移下游标尺，使游 标尺基面与水银弯月面顶端刚好相切。 ③在刻度标尺上，读取游标尺零线以下最接近的毫米整数，再读游标尺上正好与刻 度上某一刻度相吻合的刻度的数值，即为毫米读数的十分位小数。 ④读取附属温度表的温度，准确到 0.1℃

水银气压计因受温度和纬度等的影响，有一定的误差，当需要精密的气压数值时， 则需做温度、器差、重力等项校正，但由于校正后的数值和气压表读数相差很小，在通 常情况下可不进行校正。 实验氯化钠的提纯 实验目的 1.掌握用化学方法提纯NaC1的原理和方法。 2.学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3.了解沉淀溶解平衡原理的应用，学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 实验原理 化学试剂或医用的CI都是以粗盐为原料提纯的。粗盐中除了含有泥沙等不溶性 杂质外，还含有C2、Mg*、K*、S02等相应盐类的可溶性杂质。泥沙等不溶性杂质可 将氯化钠溶于水后，用过滤的方法除去，Ca2+、Mg2+和S02-等可溶性杂质离子则要用化 学处理方法才能除去。具体方法是： 先加入稍过量的BaCh溶液，使溶液中的SO2转化为BaSO:沉淀 Ba2*+S042-=BaSO4 然后再溶液中加入Na2CO,溶液，除去Ca2+,Mg*和过量的Ba2 Ca2++CO32-=CaCO3l 2Mg2++20H-+CO32-=Mg2(OH)2CO3 Ba2++C032-=BaSO4l(多余的Ba2+) 过量的N2CO,溶液用盐酸中和。粗盐中的K与这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液 中。由于KCI的溶解度比NaCI的大，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发浓食盐溶 液时，NaC1结品出来，KCI仍留在母液中，抽滤除去。 实验步骤 1.用托盘天平称取7g粗盐，放入100ml烧杯中，加入30ml水，搅拌并加热使其 溶解，至沸腾时，边搅拌边滴加1molL1BaCh溶液(20滴)，继续加热3mim。 停止加热，让溶液静置，在上层澄清中加1-2滴BaCh溶液，若无沉淀产生，示S042 己除尽：若有沉淀，需再加BaCh至SO42-沉淀完全。 2.除去Ca2+M巴+和过量Ba2+:将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO 溶液，直至沉淀完全。用普通漏斗过滤，保留母液。 7

7 水银气压计因受温度和纬度等的影响，有一定的误差，当需要精密的气压数值时， 则需做温度、器差、重力等项校正，但由于校正后的数值和气压表读数相差很小，在通 常情况下可不进行校正。 实验 氯化钠的提纯 实验目的 1．掌握用化学方法提纯 NaCl 的原理和方法。 2．学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3．了解沉淀溶解平衡原理的应用，学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 实验原理 化学试剂或医用的 NaCl 都是以粗盐为原料提纯的。粗盐中除了含有泥沙等不溶性 杂质外，还含有 Ca 2+、Mg2+、K+、SO4 2-等相应盐类的可溶性杂质。泥沙等不溶性杂质可 将氯化钠溶于水后，用过滤的方法除去，Ca 2+、Mg2+和 SO4 2-等可溶性杂质离子则要用化 学处理方法才能除去。具体方法是： 先加入稍过量的 BaCl2 溶液，使溶液中的 SO4 2-转化为 BaSO4 沉淀， Ba 2+ + SO42- = BaSO4↓ 然后再溶液中加入 Na 2CO3 溶液，除去 Ca 2＋，Mg2＋和过量的 Ba 2＋ Ca 2+ + CO3 2- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3↓ Ba 2+ + CO3 2- = BaSO4↓（多余的 Ba 2+） 过量的 Na 2CO3 溶液用盐酸中和。粗盐中的 K ＋与这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液 中。由于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发浓食盐溶 液时，NaCl 结晶出来，KCl 仍留在母液中，抽滤除去。 实验步骤 1．用托盘天平称取 7g 粗盐，放入 100ml 烧杯中，加入 30ml 水，搅拌并加热使其 溶解，至沸腾时，边搅拌边滴加 1mol.L-1 BaCl2 溶液（20 滴），继续加热 3min。 停止加热，让溶液静置，在上层澄清中加 1~2 滴 BaCl2 溶液，若无沉淀产生，示 SO4 2- 已除尽；若有沉淀，需再加 BaCl2 至 SO4 2-沉淀完全。 2．除去 Ca 2+、Mg2+和过量 Ba 2+：将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和 Na 2CO3 溶液，直至沉淀完全。用普通漏斗过滤，保留母液

3.用HC1调酸度，除去C032:在滤液中滴加2 mol.L-HC1溶液，搅匀，用玻璃棒 蘸取母液在pH试纸上检验，直至pH为3一4左右。 4.加热，蒸发，结晶：将滤液倒在蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状（勿 蒸干)，停止加热，冷却、结品、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。 5.烘干：将抽滤得到的NaC1晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 一g,计算产率。 6.产品纯度的检验 称取粗盐和精盐各0.5g,分别用5ml蒸馏水溶解各用。 (1)SO42-的检验：各取上述两种盐溶液1ml,各加2滴1molL~BaCh溶液，观察 有无白色BaSO4沉淀。 (2)Ca2*的检验： 各取上述两种盐溶液1ml,各加几滴2molL-1HAc酸化，分别滴加3一4滴饱和 NH4hC2O:溶液，观察有无CaC2O:白色沉淀。 (3)Mg*的检验：各取上述两种盐溶液1ml,各加2~3滴2 nolL-NaOH摇匀，各 加3一4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg2*。 实验结果 1产品外观： (1)粗盐 (2)精盐 2计算产率 思考与习题 1.粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质，还会有可溶性杂质，主要有 Ca2+,Mg2+,SO42,K*,在提纯过程中涉及哪些基本操作？ 2.怎样检验粗食盐中的Ca2+,Mg2+,S02离子是否沉淀完全？ 3.溶液与沉淀的分离方法有哪三种？ 4.在使用布氏漏斗和吸滤瓶进行减压抽滤操作时，对滤纸大小有什么样的要 求？漏斗和吸滤瓶的位置有什么要求？ 5.为什么用毒性很大的BaC12而不用无毒性的CaCl,来除去S02? .加入沉淀剂除S02、Ca2+、Mg2+、Ba”时，为什么要加热？ 附注 1.加热除杂质时，保持溶液呈微沸状态，当溶液体积太少时，要适当补加蒸馏 水

8 3．用 HCl 调酸度，除去 CO3 2-：在滤液中滴加 2mol.L-1HCl 溶液，搅匀，用玻璃棒 蘸取母液在 pH 试纸上检验，直至 pH 为 3－4 左右。 4．加热，蒸发，结晶：将滤液倒在蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状（勿 蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量 2：1 酒精洗涤沉淀，抽干。 5．烘干：将抽滤得到的 NaCl 晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计算产率。 6．产品纯度的检验 称取粗盐和精盐各 0.5g，分别用 5ml 蒸馏水溶解备用。 (1) SO4 2-的检验：各取上述两种盐溶液 1ml，各加 2 滴 1mol.L-1 BaCl2 溶液，观察 有无白色 BaSO4 沉淀。 (2) Ca 2+的检验： 各取上述两种盐溶液 1ml，各加几滴 2mol.L-1HAc 酸化，分别滴加 3－4 滴饱和 (NH4)2C2O4 溶液，观察有无 CaC2O4 白色沉淀。 （3）Mg2+的检验：各取上述两种盐溶液 1ml，各加 2~3 滴 2mol.L-1NaOH 摇匀，各 加 3－4 滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含 Mg2+。 实验结果 1 产品外观： （1）粗盐 ＿ （2）精盐 ＿ 2 计算产率 思考与习题 1．粗盐中 除了含有 泥沙等不 溶性杂 质，还会 有可溶性 杂质，主 要有 Ca2+,Mg2+,SO4 2-，K+，在提纯过程中涉及哪些基本操作？ 2．怎样检验粗食盐中的 Ca2+,Mg2+,SO4 2-离子是否沉淀完全？ 3．溶液与沉淀的分离方法有哪三种？ 4．在使用布氏漏斗和吸滤瓶进行减压抽滤操作时，对滤纸大小有什么样的要 求？漏斗和吸滤瓶的位置有什么要求？ 5．为什么用毒性很大的 BaCl2 而不用无毒性的 CaCl2 来除去 SO4 2- ? 6．加入沉淀剂除 SO4 2、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为什么要加热？ 附注 1．加热除杂质时，保持溶液呈微沸状态，当溶液体积太少时，要适当补加蒸馏 水

2.检查离子是否沉淀完全，应该等沉淀完全沉降，然后沿烧杯内壁滴加沉淀剂， 观察溶液是否出现混浊。 3.蒸发浓缩过程中，当有部分品体析出时，要不断用玻璃棒搅拌，以防品体飞 溅。 4.洗涤晶体时，应遵循少量多次的洗涤原则。 实验1一 一I2+厂体系平衡常数的测定 实验目的 1.测定1 亡+平衡常数。 2,了解化学平衡移动的原理 3.练习滴定操作。 实验原理 碘溶于碘化钾溶液中形成离子13，并建立下列平衡。 =I+I 在一定温度条件下其平衡常数： k-a)a)_()c() a1) y1x) c1,) 式中a为活度，Y为活度系数，c、c2以c3)为平衡浓度。由于在离子强度不大 的溶液中 ) kr)e(l,) c(I) (2) 为了测定平衡时的c,c2以、c),可用过量固体碘与已知浓度的碘化钾溶液 起摇荡，达到平衡后，取上层清液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定。 2NaS2Oj+I2-2NaI+Na2S4Oo 由于溶液中存在Is一 一+2的平衡，所以用硫代硫酸钠溶液滴定，最终测到的 是平衡时碘和I3的总浓度。设这个浓度为c,则： c=c(12)+d(l3) 3)

9 2．检查离子是否沉淀完全，应该等沉淀完全沉降，然后沿烧杯内壁滴加沉淀剂， 观察溶液是否出现混浊。 3．蒸发浓缩过程中，当有部分晶体析出时，要不断用玻璃棒搅拌，以防晶体飞 溅。 4．洗涤晶体时，应遵循少量多次的洗涤原则。 实验 I3 - I2 + I- 体系平衡常数的测定 实验目的 1．测定 I3 - I -+I2 平衡常数。 2．了解化学平衡移动的原理。 3．练习滴定操作。 实验原理 碘溶于碘化钾溶液中形成离子 I3 -，并建立下列平衡。 I3 - I -+I2 (1) 在一定温度条件下其平衡常数： (I ) (I ) (I ) • (I ) (I ) (I ) (I ) (I ) (I ) = 3 2 3 2 3 2 c c c γ γ γ = α α α K 式中 α 为活度，γ 为活度系数，c(I - )、c(I2)、c(I3 - )为平衡浓度。由于在离子强度不大 的溶液中 ≈ (I ) (I ) (I ) - 3 2 - γ γ γ 1 (I ) (I ) (I ) ≈ - 3 2 - c c c K (2) 为了测定平衡时的 c(I - )、c(I2)、c(I3 - )，可用过量固体碘与已知浓度的碘化钾溶液一 起摇荡，达到平衡后，取上层清液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定。 2NaS2O3+I2===2NaI+Na 2S4O6 由于溶液中存在 I3 - I -+I2 的平衡，所以用硫代硫酸钠溶液滴定，最终测到的 是平衡时碘和 I3 -的总浓度。设这个浓度为 c，则： c= c(I2)+c(I3 - ) (3)

碘的浓度2)可通过在相同温度条件下，测定过量固体碘与水处于平衡时，溶液中 碘的浓度来代替。设这个浓度为，则 dc 整理③式c(l3)=c-c(I2Fcc 从①式可以看出，形成一个就需要一个上，所以平衡时上的浓度c: c(I)-co-c(13) 式中cm为碘化钾的起始浓度。 将c以c2以c)代入②式即可求得在此温度条件下的平衡常数K。 实验步骤 1.取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250m1碘量瓶，分别标上1、2、3号。用量 筒分别取60ml0.0100molL1碘化钾溶液注入1号瓶，取60ml0.0200molL1碘化钾溶液 注入2号瓶，取180ml蒸溜水注入3号瓶。然后在每个瓶内各加入0.5g研细的碘，盖好 瓶塞。 2.将3只碘量瓶在室温下振荡或者在磁力搅拌器上搅拌30分钟，然后静置10分 钟，待过量固体碘完全沉于瓶底后，取上层清液进行滴定。 3.用10ml吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml锥形瓶中，再各注入40m 蒸溜水，用0.0050molL1标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至呈淡黄色时（注意不要滴过 量)，注入4m10.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定，至蓝色刚好消失。记下 所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积数。同样方法滴定2号瓶上层的清液。 4.用50ml吸管取3号瓶上层清液两份，用0.0050moL1标准硫代硫酸钠溶液滴 定，方法同上。 数据记录与结果计算 瓶号 取样体积/mL Na2S203溶液的用量/mL 平均 Na2SO溶液的浓度/moL c2)与cl3)的总浓度/moL 水溶液上碘的平衡浓度/molL~ c(l2)/moHL-1 c(3)/molL-I

10 碘的浓度 c(I2)可通过在相同温度条件下，测定过量固体碘与水处于平衡时，溶液中 碘的浓度来代替。设这个浓度为 c'，则 c(I2)=c' 整理③式 c(I3 - )= c- c(I2)= c- c' 从①式可以看出，形成一个 I3 -就需要一个 I -，所以平衡时 I -的浓度 c(I - )： c(I - )=c0-c(I3 - ) 式中 c0 为碘化钾的起始浓度。 将 c(I - )、c(I2)、c(I3 - )代入②式即可求得在此温度条件下的平衡常数 K。 实验步骤 1．取两只干燥的 100ml 碘量瓶和一只 250ml 碘量瓶，分别标上 1、2、3 号。用量 筒分别取 60ml 0.0100mol.L-1 碘化钾溶液注入 1 号瓶，取 60ml 0.0200mol.L-1 碘化钾溶液 注入 2 号瓶，取 180ml 蒸溜水注入 3 号瓶。然后在每个瓶内各加入 0.5g 研细的碘，盖好 瓶塞。 2．将 3 只碘量瓶在室温下振荡或者在磁力搅拌器上搅拌 30 分钟，然后静置 10 分 钟，待过量固体碘完全沉于瓶底后，取上层清液进行滴定。 3．用 10ml 吸管取 1 号瓶上层清液两份，分别注入 250ml 锥形瓶中，再各注入 40ml 蒸溜水，用 0．0050mol.L-1 标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至呈淡黄色时（注意不要滴过 量），注入 4ml 0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定，至蓝色刚好消失。记下 所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积数。同样方法滴定 2 号瓶上层的清液。 4．用 50ml 吸管取 3 号瓶上层清液两份，用 0．0050mol.L -1 标准硫代硫酸钠溶液滴 定，方法同上。 数据记录与结果计算 瓶 号 1 2 3 取样体积/mL Na 2S2O3 溶液的用量/mL Ⅰ Ⅱ 平均 Na 2S2O3 溶液的浓度/ mol.L -1 c(I2)与 c(I3 - )的总浓度/ mol.L -1 / 水溶液上碘的平衡浓度/ mol.L -1 / / c(I2) / mol.L -1 / c(I3) / mol.L -1 /