吉林大学：《仪器分析》课程电子教案（PPT课件）气相色谱法 Gas Chromatography

第十七章气相色谱法 Gas Chromatography

第十七章 气相色谱法 Gas Chromatography

第十七章气湘色谱法 概述 ■气相色谱法(GC)是英国生物化学家马丁等人在 研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一 种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组 分混合物。 ■目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 ■气相色谱与质谱(GC一MS)联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC-FTIR)联用、气相色谱与 原子发射光谱(GC一AES)联用

概 述 气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在 研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一 种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组 分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与 原子发射光谱（GC－AES）联用。 第十七章 气相色谱法

了气相色谱法是采用气体作流动相的一种 色谱法。 了在此法中，载气（即流动相，它通常是一种 不与待测物作用、用来载送试样的惰性气体， 如氢气、氮气等)载着待分离的试样通过色 谱柱中的固定相，使试样在两相中发生反复 多次的分配，最后使各组分分离，然后分别 检测，记录各自的响应信号

气相色谱法 是采用气体作流动相的一种 色谱法。 在此法中，载气（即流动相，它通常是一种 不与待测物作用、用来载送试样的惰性气体， 如氢气、氮气等）载着待分离的试样通过色 谱柱中的固定相，使试样在两相中发生反复 多次的分配，最后使各组分分离，然后分别 检测，记录各自的响应信号

第十七章气相色谱法 主要内容 >第一节气相色谱分类和流程 >第二节气相色谱固定相和流动相 >第三节检测器 >第四节分离条件的选择 >第五节毛细管气相色谱 >第六节定性与定量分析

主要内容 第一节 气相色谱分类和流程 第二节 气相色谱固定相和流动相 第三节 检测器 第四节 分离条件的选择 第五节 毛细管气相色谱 第六节 定性与定量分析 第十七章 气相色谱法

第一节气相色谱分类和流程 一、分类和特点 1分类： √按固定相状态分类：气一固，气一液 √按色谱柱的填充形式分类： 填充柱(2~4mm),空心柱，(0.1~1mm)。 √按分离原理分类：吸附柱，分配柱

第一节 气相色谱分类和流程 一、 分类和特点 1 分类： ✓ 按固定相状态分类：气—固，气—液 ✓ 按色谱柱的填充形式分类： 填充柱(2~4mm)，空心柱,(0.1~1mm)。 ✓ 按分离原理分类： 吸附柱，分配柱

气固色增（GSC)：是用多孔性固 体为固定相，分离的对象主要是一些 永久性的气体和低沸点的化合物. 了气液色增（GLC)：固定相是用高 沸点的有机物涂渍在惰性栽体上，由 于可供选择的固定液种类多，故选择 性较好，应用亦广泛

气固色谱（GSC） ：是用多孔性固 体为固定相，分离的对象主要是一些 永久性的气体和低沸点的化合物. 气液色谱（GLC） ：固定相是用高 沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由 于可供选择的固定液种类多，故选择 性较好，应用亦广泛

第十七章气相色谱法 2.特点： 1)高选择性一能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2)高效能一在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物 3)高灵敏度—分离微量、痕量组分 了 用高灵敏度的检测器可测出样品中1011~1013 g组分 了样品用量少液体0.XL 气体1mL 固体Xμg 可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内微量成分 4)分析速度快一样品准备好后，几分钟~几十分钟即可

2. 特点： 1)高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2) 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物 3) 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分 样品用量少：液体0.XL 气体1mL 固体Xg 可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内微量成分 第十七章 气相色谱法 4)分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可

第十七章气相色谱法 5) 应用范围★ 在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定， 只要在<500℃温度下稳定，MW<400,有27~1330Pa蒸 气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体 和固体. 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生 方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用 气相色谱分离和分析. GC专长：同系物（其它方法无法测定） GC主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、 药物、农药、食品、污染物等方面的测定

5) 应用范围广 在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定， 只要在 <500 ℃温度下稳定，MW<400, 有27 ~1330 Pa蒸 气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体 和固体. 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生 方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用 气相色谱分离和分析. GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、 药物、农药、食品、污染物等方面的测定. 第十七章 气相色谱法

6) 缺点 对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质 极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应 用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有 15~20%能用GC进行分离分析

6）缺点 对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质 极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应 用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有 15~20%能用GC进行分离分析

二、 气相色谱的一戟流程 @1载气系统：气压，净化，流速控制 口2进样系统：进样器，气化室，加热系统 @3柱系统：分离柱，恒温系统 @4检测系统：检测器，恒温装置 05记录系统

二、 气相色谱的一般流程 1 载气系统：气压，净化，流速控制 2 进样系统：进样器，气化室，加热系统 3 柱系统：分离柱，恒温系统 4 检测系统：检测器，恒温装置 5 记录系统